Síntese e caracterização de aluminas micro e nanoparticuladas dopadas com carbono (AI2O3:C) para aplicação em dosimetria das radiações

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-11T23:25:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_crissia_fontainha.pdf: 11121460 bytes, checksum: 39cdfef978565522bdfcadd0d57ea813 (MD5) Previous issue date: 30Cristais de Al2O3 dopados com carbono são considerados excelentes materiais para aplicação em dosimetria das radiações ionizantes, em virtude de suas propriedades luminescentes. Tanto a fosforescência fotoestimulada quanto a termoestimulada tornam o Al2O3:C um dos melhores dosímetros do mundo em uso atualmente. Poucos pesquisadores detêm o conhecimento do método de síntese destas aluminas. O segredo reside no grau e na forma da dopagem com carbono. Neste trabalho foram investigadas as dopagens de aluminas micro e nano particuladas com diferentes percentuais de carbono, sinterizadas em diferentes atmosferas, com temperaturas variando entre 1300°C e 1750°C. Todas as amostras produzidas foram expostas à radiação gama. Os sinais fotoluminescentes emitidos foram analisados por um espectrômetro na faixa de 190 a 900nm, após excitação das amostras com luz monocromática, obtida a partir de um sistema de lâmpadas de deutério e tungstênio acoplado a um monocromador, na faixa de 250nm até 700nm. Os sinais termoluminescentes foram registrados por um Leitor Termoluminescente, aquecendo-se as amostras de 25 a 330°C, com taxas de aquecimento que variaram entre 1,0°C.s -1 e 10°C.s -1. Tanto as aluminas nanoparticuladas quanto as micro particuladas não apresentaram sinal fotoluminescente (OSL) significativo, para nenhuma das dopagens e temperaturas de sinterização estudadas. Por outro lado, a investigação das propriedades termoluminescentes (TL) revelou que as aluminas nano particuladas apresentam um sinal TL bem inferior aos reportados na literatura. Entretanto, as aluminas microparticuladas apresentaram uma excelente sensibilidade TL, comparável à melhor sensibilidade já relatada até hoje. Dentre os métodos de preparação de amostras investigados, a alumina microparticulada dopada com 0,01% de Carbono e sinterizada a 1700ºC em atmosfera redutora apresentou a melhor resposta termoluminescente. O estudo de suas propriedades dosimétricas revelou uma sensibilidade TL relativa 50,8 vezes maior que o LiF:Mg,Ti, após irradiação com 10mGy. O pico principal de emissão TL está situado em torno de 240ºC e pode ser decomposto em dois picos individuais situados em 219°C e 244°C, para uma taxa de aquecimento de 10°C.s -1 durante o processo de leitura. O estudo da perda de sinal TL com o tempo de armazenamento (fading) indica que, quando exposto à luz visível as amostras possuem um desvanecimento deste sinal em torno de 96% e quando armazenados no escuro apresentam uma sobre resposta de até 40%. A influência da umidade no sinal TL foi medida, apresentando perda de apenas 4,0% para baixas umidades e manutenção do sinal para alta umidade. O estudo de dependência energética revelou que as amostras apresentam uma resposta 3,0 vezes maior para energia efetiva de 48keV quando comparada com a resposta para 137 Cs. Comparando todos estes resultados com os da literatura, conclui-se que a síntese em atmosfera redutora a 1700°C para o -Al2O3 dopado com 0,01% de Carbono produz um material com propriedades termoluminescentes semelhantes aos melhores materiais produzidos por metodologia patenteada, para dosímetros de alta sensibilidade. Assim, a alumina microparticulada dopada com carbono obtida neste trabalho apresenta-se como um excelente candidato para aplicações em dosimetria de radiações X e gama.Al2O3 crystals doped with carbon have been considered excellent materials for ionizing radiation dosimetry purposes, in view of their luminescent properties. As much the photostimulated as the thermostimulated phosphorescence properties make Al2O3:C one of the best dosemeters in use in the world, nowadays. A small number of researchers own the knowledge of how to produce these carbon-doped aluminum oxides. The secret resides in the grade and in the way of doping with carbon. In this work, nano and micro-sized alumina doped with different percentages of carbon, sintered under different atmosphere conditions, at temperatures ranging from 1300°C to 1750°C, were investigated. All the produced samples were gamma irradiated. The emitted photoluminescent signals (OSL) were analyzed by a spectrometer in the range of 190nm to 900nm. Samples were excited by monochromatic light ranging from 250nm to 700nm using a system with Deuterium and Tungsten lamps coupled to a monochromator. Thermoluminescent signals (TL) were registered by a TL Reader, after heating the samples from 25°C to 330°C, with heating rates varying from 1,0°C.s-1 to 10°C.s-1 Both nano and micro-sized alumina have not shown any significant OSL signal, for the doping and sintering temperatures studied here. On the other hand, the investigation about the TL properties has revealed that the nano-sized alumina shown TL output lower than those reported in the literature. However, the micro-sized samples have shown an excellent TL sensitivity, comparable to the best TL sensitivities ever reported to alumina. Among the investigated sample preparation methods, the micro-sized alumina doped with 0.01% of carbon and sintered at 1700°C under reducing atmosphere has presented the best TL output. The study of its dosimetric properties has revealed a TL response 50,8 times the response of LiF:Mg,Ti, when exposed to 10mGy. The main TL emission peak is situated around 240°C and it can be decomposed into two individual peaks at 219°C and 244°C, respectively, for a heating rate of 10°C.s-1 during the reading process. The Fading studies indicate that when the irradiated samples are stored under visible light the loss of signal is about 96% and, when stored in the dark, there is an increase in the TL signal that can reach until 40%. The influence of humidity in the TL signal has been evaluated to be -4,0% for low humidity conditions and insignificant for high humidity conditions. The investigation of the dependence of TL output with the energy of the photon beams has revealed that the TL response for photons with effective energy of 48keV is 3,0 times the relative response for gamma photons. Finally, comparing all these results with the literature we conclude that the synthesis under reducing conditions at 1700°C for Al2O3 crystals doped with 0.01% of carbon produces a TL material with thermoluminescent properties quite similar to the best alumina dosemeters produced by patented methodologies in the world. Thus, we can say that the micro-sized alumina obtained by the methodology used in this work is a good candidate for application in X and Gamma radiation dosimetry