Aplicação de espectrometria de massa com ionização paper spray em análises de cunho forense e no monitoramento e aceleração de reações quimicas

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-10T21:38:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_de_doutorado___camila_cristina_almeida_de_paula.pdf: 4378682 bytes, checksum: 5acdefbd8b2d1c2f6673d438ea54836b (MD5) Previous issue date: 17O presente trabalho emprega a técnica analítica Paper Spray Mass Spectrometry (PS-MS) em dois temas distintos de grande relevância atual: análises de cunho forense e monitoramento e aceleração de reações químicas. Em forense, a técnica PS-MS foi aplicada com sucesso na identificação e quantificação de cocaína em amostras de drogas de rua contendo na identificação do golpe "Boa noite, Cinderela" a partir de bebidas dopadas. Para as análises de cocaína, amostras foram preparadas em laboratório utilizando-se diferentes matrizes (farinha de trigo, ácido bórico e bicarbonato de sódio) com o intuito de simular a composição química dos materiais apreendidos. Os resultados obtidos (identificação de cocaína em amostras contendo de 0,01% a 5 % de cocaína) foram tão conclusivos quanto os obtidos através da metodologia normalmente empregada (teste colorimétrico de Scott associadas a análises cromatográficas) e demandaram menos tempo e insumos. Para comprovação do golpe "Boa noite, Cinderela", diferentes bebidas (cerveja, vodka, refrigerante e suco) foram dopadas com benzodiazepínicos, que puderam ser identificados e quantificados (quantificação Diazepam em cerveja utilizando Cloxazolam como padrão interno) de modo confiável, rápido e econômico através de um simples preparo de amostra (extração líquido-líquido com particionamento a baixa temperatura) associado à técnica PS-MS. Para o monitoramento de reações químicas, a técnica PS-MS foi empregada durante o acompanhamento de um sistema reversível modelo sob condições que alteram seu equilíbrio químico dinâmico, o sistema redox do azul de metileno, estabelecido quando um agente redutor (zinco metálico) é colocado em contato com uma solução ácida desse corante. A técnica PS-MS também foi utilizada para monitorar e acelerar reações químicas entre anidrido ftálico e diaminas para formação de derivados de ftalimida, compostos de grande interesse farmacológico, cuja síntese em escala de bancada pode demandar horas. Ambos os trabalhos obtiveram resultados in situ que proporcionaram a inferência de possíveis produtos e intermediários de reação, bem como de suas respectivas vias reacionais. Além disso, esses dois últimos trabalhos possuem outra nobre vertente de aplicação: o desenvolvimento de conteúdo didático para elaboração de aulas práticas para estudantes de graduação. The present work employed the analytical technique denominated Paper Spray Mass Spectrometry (PS-MS) in two distinct themes of high current relevance: forensic analyses and monitoring and acceleration of chemical reactions. In forensics, the PS-MS technique was successfully applied in the identification and quantification of cocaine in drug street samples in the identification of the scam known in Brazil as "Boa noite, Cinderela" from analyses of spiked drinks. For the cocaine analyses, samples were prepared in the laboratory using different matrices (wheat flour, boric acid and sodium bicarbonate) in order to simulate the chemical composition of the seized materials. The results obtained (identification of cocaine in samples containing 0.01% to 5% of cocaine)were as conclusive as those obtained through the methodology normally employed in forensic laboratories (Scott colorimetric test associated with chromatographic analysis) requiring less time and inputs. To confirm the scam "Boa noite, Cinderela", different beverages (beer, vodka, soda and juice) were spiked with benzodiazepines, which could be identified and quantified (quantification of Diazepam only in beer) reliably, quickly and economically through of a simple sample pre-treatment (liquid-liquid extraction with low temperature partitioning) associated with PS-MS technique. For the monitoring of chemical reactions, the PS-MS technique was employed to monitor a model reversible system under conditions that alter its dynamic chemical equilibrium, the methylene blue redox system, established when a reducing agent (metallic zinc) is put into contact with an acid solution of this dye. The PS-MS technique was also used to monitor and accelerate chemical reactions between phthalic anhydrite and diamines for the formation of phthalimide derivatives, compounds of remarkable pharmacological interest, whose synthesison a bench scale may take hours. Both works obtained in situ results that provided structural information of possible products and reaction intermediates, as well as their respective reactional pathways. In addition, these last two works have another noble application: the development of didactic content to elaborate practical classesfor undergraduate students