Desenvolvimento e validação de métodos para análise direta de alimentos usando ferramentas quimiométricas, espectroscopia no infravermelho e imagens digitais

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-10T16:25:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_bruno_g_botelho_2014.pdf: 4666734 bytes, checksum: d623833370ee9c8974dcdfb569efc7e1 (MD5) Previous issue date: 1 Esta tese teve como principal objetivo o desenvolvimento de metodologias analíticas empregando ferramentas quimiométricas, espectroscopia no infravermelho (médio - MIRS - e próximo - NIRS) e análise de imagens digitais obtidas com equipamentos de baixo custo para o controle de qualidade de produtos alimentícios. Em todas as aplicações desenvolvidas foi dada ênfase à validação analítica multivariada, um aspecto de crescente importância visando a aplicação prática de métodos quimiométricos. Todos os métodos desenvolvidos foram validados buscando harmonização com guias e normas nacionais e internacionais. No capítulo 3 é mostrado o desenvolvimento de métodos para a determinação de parâmetros de qualidade de queijos, em condições reais de controle fiscal, num laboratório estatal. Modelos PLS foram construídos utilizando espectros NIR para determinação dos teores de umidade e gordura em queijos muçarela e umidade em queijos minas. A estabilidade dos modelos gerados foi avaliada ao longo de um ano. O modelo para determinação de gordura em queijo muçarela apresentou erros relativos de predição variando entre -8,7 e 8,1%. Já o modelo de umidade apresentou erros menores, entre - 3,5 e 2,9%. O modelo de determinação de umidade em queijo minas apresentou erros entre -6,5 e 9,8%. No capítulo 4 é mostrado o desenvolvimento de um método de triagem qualitativo para a detecção simultânea de cinco adulterantes em leite cru utilizando MIRS. Água, amido, sacarose, formol e citrato de sódio foram escolhidos como adulterantes em função da sua presença em amostras de leite adulteradas encontradas nas últimas operações da Polícia Federal. Modelos PLS-DA foram construídos para a identificação dos cinco adulterantes individualmente, mesmo em amostras contendo misturas de dois ou mais deles. Todos os modelos, com exceção do modelo para determinação de amido apresentaram taxa de falso negativo menor que 5%. No capítulo 5 é relatado o desenvolvimento de um método para determinação do corante artificial amarelo crepúsculo em refrigerantes e bebidas isotônicas utilizando imagens digitais obtidas em um escâner de mesa comercial. O modelo apresentou erros de predição entre -6,2 e 9,0%. Este método também foi validado, mostrando que histogramas de frequência RGB obtidos de imagens digitais são capazes de fornecer respostas adequadas à sua utilização como sinal analítico, com uma série de vantagens, como rapidez e simplicidade de análise. No capítulo 6, uma aplicação similar à do capitulo 5, porém empregando um telefone celular como equipamento de aquisição de imagens, foi desenvolvida para a quantificação do corante vermelho 40 em balas duras. Este modelo apresentou erros elevados, entre -24,8 e 39,5%, porém a grande maioria (mais de 80%) das amostras possui erros entre -20 e +10%.The main objective of this thesis was the development of methods using chemometric tools, infrared spectroscopy (near and mid) and digital image analysis obtained using low cost equipment for foodstuff quality control. In all applications, multivariate analytical validation was emphasized, a subject with growing importance in chemometrics. All the proposed methods were validated searching for an harmonization um national and international validation guides. Chapter 3 presents the development of methods for the determination of qualityparameters in cheese, in a real legal laboratory condition, in an official laboratory. PLS models were built using NIR spectra for the determination of moisture and fat in mozzarella cheese and moisture in minas cheese. The stability of the proposed models was evaluated over a year. The fat determination model for mozzarella presented erros between -8.7% and 8.1%, and the moisture determination model for the same cheese type presented smaller errors (-3.5% 2.9%). The moisture determination model for minas chesse presented errosranging from -6.5% to 9.8%. Chapter 4 present the development of a screening method for the simultaneous detection of five adulterants in raw milk using MIRS. Water, starch, sucrose, formaldehyde and sodium citrate were chosen as adulterants due to its presence in adulterated milk samples recently discovered in the last Federal Police operations. PLS-DA models were built for the individual identification of the five adulterants, even in samples that contained two or moreadulterants. All the the models presented a false negative rate below 5%, been the starch model the only exception. Chapter 5 describes the deveploment of a method for the determination of the artificial dye sunset yellow in beverages using digitais images obtained from a commercial flatbed scanner. The model presented prediction errors varying from -6.2 to 9.0%. This method was also validated, proving that RGB histograms obtained from digital images are able to be used as analytical data, with a series of advantages, such as quickness and simplicity. In chapter 6, a similar application to the one presented in chapter 5 was developed, but using a cellphone to obtain images of hard candies, and thisimages were used to quantify the concentration of the allura red dye. This model presented higher errors than the ones seen in the other models in this thesis (from -24.8% to 39.5%), but the great majority of the errors (80%) were between -20% and 10%