Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de As, Cd, Ni e Pb em batata e em mandioca produzidas em regiões mineiras empregando espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-09T23:04:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_mestrado___reginaldo___final.pdf: 2053402 bytes, checksum: edf739d81d912d62e339ddeb046caa66 (MD5) Previous issue date: 18Neste trabalho são apresentados métodos desenvolvidos para determinação direta de As, Pb, Ni e Cd em alimentos - batata e mandioca - cultivados em terras mineiras, sendo algumas na região do Quadrilátero Ferrífero, sem necessidade de digestão, havendo um simples preparo prévio dessas amostras e utilizando a técnica de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Com as amostras de alimentos foi preparada uma suspensão que foi injetada automaticamente no GF AAS. A otimização dos parâmetros de análise foi realizada através de otimização multivariada, que consistiu de três etapas: um experimento para triagem de modificadores permanentes, planejamento fatorial completo seguido de planejamento composto central. Em todos os métodos propostos foram estudadas as melhores temperaturas de pirólise e de atomização, bem como o uso de modificadores permanentes. O efeito da matriz foi avaliado em cada método por meio dos testes estatísticos, sendo comparadas as inclinações das curvas de calibração construídas. A sensibilidade de cada método foi determinada através das massas características (mo) e dos limites de quantificação (LQ). A exatidão foi avaliada por experimentos com recuperações dos metais em amostras fortificadas com diferentes com concentrações de cada metal e, nos métodos para cádmio e arsênio, foi também utilizado de material de referência certificado. A precisão foi determinada em ensaios efetuados em um mesmo dia (precisão intra-ensaio) e em dias diferentes (precisão inter-ensaios). Os métodos apresentaram parâmetros compatíveis com a técnica empregada, comparados com dados disponíveis na literatura. Algumas amostras de mandioca e de batata, analisadas com os métodos propostos, apresentaram valores de concentração que acenam para problemas em algumas áreas de cultivo, em concordância com trabalhos já realizados ou em estudos em andamentoIn this dissertation methods to determine arsenic, lead, nickel and cadmium in food are described, more precisely in potato and manioc, grown in the Minas Gerais state territory in Brazil, which is also known as "Quadrilátero Ferrífero" (an area in the state where mining for ore and other metals is a current major economic activity). In the methods proposed there was no need of previous digestion, using the Graphite furnace atomic absorption spectrometry technique. A slurry was prepared with the food samples and was automatically injected into GF AAS. The parameters of analysis were optimized through the multivariate method, which consisted of an experiment of selection of variables (complete factorial planning), followed by a surface response method (Central Composite Design - CCD). For all methods the optimal temperature of pyrolisis and atomization were evaluated as well as the use of permanent modifiers. The effect of the matrix was verified in each method through statistical Student's t-test and in most cases, the aqueous calibration became viable. The sensitivity was analysed through characteristic mass (mo) and quantification limits (LOQ). Accuracy studies were carried out by recovering metals in fortified samples in several levels of concentrations of each metal and, for cadmium and arsenic methods, certified reference material (CRM) was also utilized. The precision was determined in tests carried out on the same day (precision intra-assay) and on different days (precision inter-assay). The methodologies presented parameters compatible to the employed technique, compared to data available in the specific literature. Some samples of manioc and potato, analysed with the proposed methods, presented values of concentration that point towards problems in some cropping areas, in accordance with previous work and research that have already been don