Determinação simultânea de ftalatos em lodo de esgoto utilizando a extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura

Um método analítico sensível foi desenvolvido para extração e determinação simultânea de cinco ésteres de ftalatos, dimetilftalato (DMP), dibutilftalato (DBP), butilbenzilftalato (BBP), dietilexilftalato (DEHP) e dnoctilftalato (DNOP) em amostras de lodo de esgoto. Foram otimizados os critérios de execução do método: volume de água, fase extratora, tempo de congelamento, modo de agitação e clean up adicional, para extração utilizando a técnica ESL-PBT. O método otimizado consistiu em 4 mL de água, fase extratora composta de ACN/ACT, 90 minutos de congelamento, 30 seg de agitação em vórtexe sem clean up adicional. Os resultados experimentais demonstraram porcentagens de extração de 102,64±4,56 a 139,08±10,8 para todos os ftalatos. A condição cromatográfica e a seleção de íons para cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG-EM), também foram avaliadas para determinação simultânea dos analitos em uma única injeção. A quantificação da concentração dos ftalatos DBP e DEHP presentes na amostra inicial foi realizada pelo método da adição de padrão. O LQ para os compostos DMP, BBP e DNOP foi de 40 g Kg-1. O método foi aplicado com sucesso para detectar os cinco ftalatos e quantificar a ocorrência de três ftalatos em lodo de esgoto de seis cidades de Minas Gerais.A sensitive analytical method was optimized for simultaneous extraction and determination of five phthalate esters, dimethylphthalate (DMP), dibutylphthalate (DBP), butylbenzylphthalate (BBP), diethylylphthalate (DEHP) and dnoctylphthalate (DNOP) in sewage sludge samples. Were optimized the criteria of method execution: water volume, extractive phase, freezing time, agitation mode and additional clean up for extraction using the SLE-LTP technique. The optimized method consisted of 4 mL of water, extractive phase composed of ACN / ACT, 90 min of freezing, 30 sec of vortexing and without additional clean up. The experimental results demonstrated extraction percentages of 102.64 ± 4.56 to 139.08 ± 10.8 for all phthalates. The chromatographic condition and the selection of ions for gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) were also evaluated for simultaneous determination of the analytes in a single injection. The quantification of the concentration of the phthalates DBP and DEHP present in the initial sample was performed by the standard addition method. The LQ for the DMP, BBP and DNOP compounds was 40 g kg-1. The method was successfully applied to detect the five phthalates and to quantify the occurrence of three phthalates in sewage sludge from six cities of Minas Gerais