Métodos qualitativos para detecção de adulterantes em leite cru: validação intra e interlaboratorial

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-09T15:48:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_doutorado___ppgca___carina_de_souza_gondim.pdf: 11107023 bytes, checksum: 8737ba297b9072998b42cecb751b5cd9 (MD5) Previous issue date: 7Métodos qualitativos clássicos e instrumentais vêm sendo utilizados na detecção de adulterantes em leite, embora poucos estudos de validação destes métodos estejam disponíveis na literatura. Os principais objetivos desse trabalho foram: i) validar provas qualitativas relacionadas à adulteração do leite por processos intra e interlaboratoriais, propondo melhorias nos procedimentos analíticos, assim como estratégias para a validação interlaboratorial dos mesmos; e ii) avaliar o uso da técnica de espectroscopia no infravermelho médio por refletância total atenuada (ATR) na detecção de adulterantes em leite cru por meio de diferentes abordagens de classificação. Os métodos clássicos avaliados foram aqueles descritos na legislação brasileira para detecção de amido, cloretos, sacarose, cloro e hipoclorito, peróxido de hidrogênio e neutralizantes de acidez (método do ácido rosólico). Em geral, essas provas apresentaram desempenho satisfatório em relação aos parâmetros característicos de métodos qualitativos, sendo as versões modificadas dos métodos de detecção de amido, cloretos e sacarose mais eficientes na detecção dos adulterantes do que as versões oficias, fato ratificado pelos processos de validação interlaboratoriais. A aplicação da técnica de espectroscopia no infravermelho médio foi avaliada por meio de estratégia sequencial envolvendo diferentes abordagens de classificação. A abordagem não-objetivada foi considerada inadequada para determinação dos adulterantes: água, bicarbonato de sódio, cloreto de sódio e hipoclorito de sódio. Na abordagem objetivada, modelos Soft Independent Modeling of Class Analogy (SIMCA) de duas classes apresentaram desempenho superior ao modelo SIMCA estabelecido para todas as classes de adulterantes. O método instrumental foi considerado adequado como ferramenta de triagem de amostras adulteradas. A avaliação de ambas as metodologias proporcionou maior conhecimento de técnicas amplamente utilizadas no controle e monitoramento de fraude em leite.Classical and instrumental qualitative methods have been used in the detection of adulterants in milk, although few studies related to their performance are available in the literature. In this context, the main objectives of this work were: i) to validate qualitative classical tests for detection of milk adulterations by in-house and collaborative processes, proposing improvements in the analytical procedure and strategys for their interlaboratorial validation; and ii) to evaluate the use of mid infrared spectroscopy by attenuated total reflectance (ATR) also in the detection of milk adulterations by different classification approaches. The classical methods evaluated were those described in Brazilian legislation for the detection of starch, chlorides, sucrose, chlorine and hypochlorite, hydrogen peroxide and neutralizers (rosic acid method). In general, these tests presented satisfactory performance, considering the characteristic parameters of qualitative methods, being the modified versions of the methods of detection of starch, chlorides and sucrose, more efficient in the detection of adulterants than the official versions, that was confirmed by interlaboratorial validation processes. The application of infrared spectroscopy technique was performed through a sequential strategy that involved different classification approaches. In the untargeted approach, the determination of the adulterants water, sodium bicarbonate, sodium chloride and sodium hypochlorite was considered unsuitable. In the targeted approach, the two-class Soft Independent Modeling of Class Analogy (SIMCA) models performed better than the SIMCA model established for all the adulterants. The instrumental method was considered suitable as a screening tool for adulterated milk samples. The evaluation of both methodologies provided a deeper knowledge about techniques widely used in the control and monitoring of milk frauds