Desenvolvimento de métodos analíticos para a análise de própolis utilizando técnicas espectrométricas e análise multivariada

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-09T13:14:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_final_revisada.pdf: 1705762 bytes, checksum: 843d7924c3494b34e20a2238d1e68c95 (MD5) Previous issue date: 24Neste trabalho, métodos quimiométricos de análise exploratória como a Análise por Componentes Principais e Análise Discriminante com o Método dos Mínimos Quadrados Parciais foram utilizados para classificar extratos comerciais de própolis das regiões sul e sudeste do Brasil, com o objetivo de avaliar a procedência dos mesmos. Um modelo de calibração multivariada utilizando o Método dos Mínimos Quadrados Parciais foi construído e validado para determinação do teor de extrato seco em extratos comerciais de própolis. A metodologia quimiométrica proposta para a determinação do teor de extrato seco em extratos comerciais de própolis mostrou-se uma alternativa adequada em relação à metodologia tradicional gravimétrica, por ser mais rápida, menos laboriosa e por envolver pequenas quantidades de solventes. Uma otimização do método Folin-Ciocalteu para determinação do teor de fenóis totais em extratos de própolis foi realizada, na qual avaliou-se as quantidades dos reagentes Folin-Ciocalteu e de tampão carbonato de sódio, tempo de reação, espalhamentos da radiação, formação de sólidos em suspensão e deslocamento hipsocrômico do comprimento de onda de máxima absorção. A otimização da metodologia espectrofotométrica Folin-Ciocalteu agregou vantagens à metodologia proposta, como redução de custos e de tempo de análise, além da obtenção de um método exato. A determinação do teor de fenóis totais dos extratos de própolis estudados foi realizada através do método Folin-Ciocalteu, obtendo-se valores adequados ao estipulado pela legislação brasileira. Análises cromatográficas dos extratos das regiões sul e sudeste do Brasil, de própolis verde e comum, foram realizadas. Pode-se verificar uma semelhança na composição química dos extratos de própolis comum e verde da região sudeste, indicando que estes, independentemente da sua rotulação, apresentaram a mesma composição química. Nestes extratos, os compostos fenólicos majoritários foram o artepillin C e pinocembrina. Para os extratos da região sul observou-se grande variação na composição química.In this work, chemometric methods of exploratory analysis such as Principal Component Analysis and Partial Least Squares Discriminant Analysis were used to classify commercial extracts of propolis from southern and southeastern Brazil, in order to ensure their origin. A multivariate calibration model using the Partial Least Squares was developed and validated for determination of dry extract content incommercial extracts of propolis. A chemometric methodology proposed for determination of dry extract content in commercial extracts of propolis was a suitable alternative compared to traditional gravimetric method, once it is faster, less laborious and decreased solvent consumption. Folin-Ciocalteu methodology optimization for total phenols determination in propolis extracts was performed. The quantities of reagents Folin-Ciocalteu and sodium carbonate buffer, reaction time, scattering ofthe radiation, the formation of solid in suspension and hypsochromic shift of the wavelength of maximum absorption were evaluated. The optimization of the methodology spectrophotometric Folin-Ciocalteu added advantages to the proposed methodology, such as reducing costs and time of analysis, and obtaining an exact method. The determination of total phenols content of propolis extracts studied was performed using the Folin-Ciocalteu method, obtaining appropriate values comparedwith that required by Brazilian law. Chromatographic analyses of extracts from southern and southeastern Brazil, of common and green propolis, were performed. In these analyzes were observed a similarity in the chemical composition of common and green propolis extracts of the region southeast, indicating that they, regardless of their labeling, will present the same chemical composition. In these extracts, phenoliccompounds majority were artepillin C and pinocembrin. In the southern region it was observed a great variation in the chemical composition