Condições de decomposição de precursores de fonte única nas propriedades semicondutores à base de sulfetos de bismuto, zinco ou estanho e óxido de estanho

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-09T12:52:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_guilherme_oliveira_siqueira.pdf: 71647979 bytes, checksum: a19ac5f8199d99f074d9890876d7df49 (MD5) Previous issue date: 12Materiais semicondutores tem uma ampla variedade de aplicações tecnológicas devido as suas propriedades características. Desta forma, o estudo da influência do método de síntese sobre as propriedades desses materiais é de grande relevância para a ciência e tecnologia de materiais. Com este objetivo, o presente trabalho de pesquisa contribui para a otimização e controle das propriedades dos sulfetos e óxidos de estanho e os sulfetos de zinco e de bismuto. Os materiais foram obtidos através de decomposição térmica e hidrotérmica de precursores de fonte única e a correlação das condições dos processos com as propriedades dos materiais também foi estudada. Os precursores [Zn(S2CNEt2)2], [Bi(S2CNEt2)3], [Sn4But4S6] e [Sn4But4O6] foram sintetizados e caracterizados através de análises térmicas para estudo do comportamento térmico dos mesmos e determinação das melhores temperaturas de obtenção de cada material. Os experimentos de decomposição térmica foram realizados em forno tubular em diferentes temperaturas e atmosferas inerte e oxidante. A caracterização dos materiais obtidos foi realizada por microscopia eletrônica de varredura e análise microestrutural por difração de raios X de pó. Embora os sulfetos e óxidos desejados tenham sido obtidos, a decomposição produziu materiais com alto grau de dispersão de tamanho de partículas/cristais e o método não demostrou melhoria das propriedades dos produtos finais. Foi então escolhido o processo hidrotérmico que apresenta muitas variáveis de controle do processo de decomposição. As variáveis temperatura, tempo, surfactante, pH, molécula funcionalizante da superfície das partículas e solvente foram testadas e a influência de cada uma sobre as propriedades do material final foi avaliada através de várias técnicas de caracterização: microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise microestrutural por difração de raios X, espectroscopia eletrônica e adsorção gasosa. Testes fotocatalíticos de degradação de corante orgânico também foram realizados. A morfologia e a microestrutura do material obtido apresentaram grande dependência das condições do processo de obtenção, forma, tamanho, distribuição de tamanho, grau de aglomeração dos cristais e defeitos da rede cristalina puderam ser controlados. As propriedades eletrônicas e a atividade fotocatalítica do material, importantes para a aplicação dos mesmos, também dependem das condições de decomposição do precursor e, portanto, podem ser otimizadas de acordo com o interesse para aplicação do material.Semicondutor materials have a wide range of technological applications due to their physical and chemical properties. Therefore, it is very relevant to understand the influence of the synthetic method used with the properties. In this research, a major contribution was made to the optimization and control of the properties of tin sulfides andoxides as well as zinc and bismuth sulfides. The materials were prepared through thermal and hydrothermal decomposition of single source precursors and the influence of the experimentalconditions on the final properties was also studied. Single source precursors such as [Zn(EDT)2] and [Bi(EDT)3], EDT = dyethildithiocarbamate, and [Sn4But4S6] e [Sn4But4O6],But = ter butyl radicals; were obtained and characterized by thermal analysis. Thermal decomposition of precursors were carried out in a tubular furnace at different temperatures and the solids obtained were identified and characterized by Scanning and Transmissionelectron microscopies and X ray diffraction measurements. The sulphides and oxides were obtained with broad particle/crystals size distribution and it was not possible trough the variation of experimental conditions, to control the particle/crystal sizes. In order to obtainbetter control of the morphology and microstructural particle properties, hydrothermal method was then used. However, this method presents a large number of variables such as temperature, reaction time, effect of surfactant, pH and solvent. Each one of these variableswas studied with the aim to understand their role on the final properties of the obtained products which were characterized by Scanning and Transmission electron microscopies, X ray diffraction, gas adsorption and photocatalytic tests. Particle/crystal size, shape, degree ofagglomeration and crystal lattice defects were very dependent on the experimental conditions of hydrothermal decomposition of precursors. Band gap energies as well as photocatylitic activities (methylene blue dye degradation) showed to be also very dependent on hydrothermal variables