Preparação e caracterização de membranas compósitas tubulares aplicadas a separação de emulsão óleo/água.

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-10T17:12:31Z No. of bitstreams: 1 ROCHELIA SILVA SOUZA CUNHA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3859616 bytes, checksum: 9dc6f57db82d6f9d21eed20973fe15ff (MD5)Made available in DSpace on 2018-04-10T17:12:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROCHELIA SILVA SOUZA CUNHA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3859616 bytes, checksum: 9dc6f57db82d6f9d21eed20973fe15ff (MD5)CapesA separação emulsão óleo água utilizando membranas é um processo muito importante e muito utilizado, neste sentido a busca por novos materiais e novas técnicas para produção de membranas é fonte de interesse industrial. A inovação deste estudo se dá na síntese de membranas compósitas a base de polietileno de ultra-alta massa molar (PEUAPM) por sinterização e argila organofílica Brasgel e nanocompósito para separação de emulsão óleo/água. Sendo assim, este trabalho tem como objetivos: (i) preparar membranas poliméricas tubulares de polietileno de ultra-alta massa molar (PEUAPM) sob distintas condições experimentais e suas superfícies internas foram modificadas por impregnação com solução diluída de polietileno de alta densidade (PEAD) em tolueno; (ii) preparar membranas compósitas tubulares a base de PEUAPM adicionando argila Brasgel organofílica ou nanocompósito; (iii) investigar parâmetros de processo de síntese das membranas, tais como, tempo de sinterização e percentagem do material (argila organofílica ou nanocompósito) que irão influenciar no desempenho das membranas no processo; (iv) avaliar estas membranas no processo de emulsão óleo água. As técnicas de caracterização usadas para avaliar a organofilização da argila organofílica foram Difratometria de raios X (DRX), Espectroscopia e Fluorescência de raios X por energia dispersiva (FRX-ED), Adsorção física de Nitrogênio, Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Análise Térmica Diferencial e Termogravimétrica (ATD/TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Todas as membranas foram caracterizadas por DRX, MEV, capacidade de absorção de água, porosidade e resistência química. Todas as membranas foram avaliadas no processo de separação emulsão óleo/água. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 100 mg.L-1, temperatura igual a 25ºC, pressão atmosférica, que possibilitou observar os fluxos (m3.m-2.h-1) e a percentagem de rejeição. A organofilização da argila Brasgel foi evidenciada por DRX, FTIR e ATD/TG. As membranas compósitas foram obtidas com sucesso a partir do polímero PEUAPM e argila organofílica Brasgel ou nanocompósito. Foi observado a partir de análises por DRX que as membranas compósitas apresentaram estruturas esfoliadas. A caracterização por MEV evidenciou que as superfícies das membranas foram modificadas com a deposição do filme de PEBD, conduzindo a redução no tamanho de poros. A partir de estudos realizados sobre o efeito dos parâmetros, tais como, tempo de sinterização (60, 90 e 120 minutos) e percentual do material (argila organofílica Brasgel ou nanocompósito) na síntese das membranas compósitas concluiu-se que esses dois fatores são importantes. Este fato foi evidenciado pelos testes de capacidade de absorção de água e testes de porosidade. Baseado nos resultados obtidos por processo de separação por membranas (PSM) da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção dos materiais (argila organofílica Brasgel ou nanocompósito) às membranas poliméricas melhoraram os seus desempenhos, consequentemente aumentando a percentagem de rejeição. Estes resultados corroboraram com os testes de absorção de água e porosidade das respectivas membranas. Como conclusão geral, as performances das membranas compósitas foram superiores aos resultados das membranas poliméricas evidenciando que a incorporação da argila organofílica ou do nanocompósito afeta positivamente.The separation of emulsion oil water using membranes is a very important and very used process, in this sense the search for new materials and new techniques for the production of membranes is a source of industrial interest. The innovation of this study is the synthesis of composite membranes based on ultra-high molar mass polyethylene (UHMWPE) by sintering and organophilic Brasgel or nanocomposite for oil / water emulsion separation. The objective of this work is to: (i) prepare ultra-high molar mass polyethylene tubular polymer membranes (UHMWPE) under different experimental conditions and their internal surfaces were modified by impregnation with a solution of HDPE in toluene; (Ii) prepare PEUAPM-based tubular composite membranes by adding organophilic Brasgel or nanocomposite clay; (Iii) investigate process parameters for membrane synthesis, such as sintering time and percentage of material (organophilic clay or nanocomposite) that will influence the performance of the membranes in the process; (Iv) evaluate this membranes in the water-oil emulsion process. The characterization techniques used to evaluate the organophilic clay composition were X-ray diffraction (XRD), Spectroscopy and X-ray Fluorescence (FRX-ED), Physical Nitrogen Adsorption, Cation Exchange Capacity (CTC) Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Differential and Thermogravimetric Thermal Analysis (ATD/TG) and Scanning Electron Microscopy (SEM). All membranes were characterized by DRX, MEV, water absorption capacity, porosity and chemical resistance. All membranes were evaluated in the oil/water emulsion separation process. The tests were carried out at the initial concentration of 100 mg.L-1 oil, temperature at 25ºC, atmospheric pressure, which allowed to observe the flows (m3.m-2.h-1) and the percentage of rejection. The organophilization of Brasgel clay was evidenced by XRD, FTIR and ATD/TG. Composite membranes were successfully obtained from the polymer PEUAPM and organophilic Brasgel or nanocomposite. It was observed from XRD analyzes that the composite membranes presented exfoliated structures. The characterization by SEM showed that the surfaces of the membranes were modified with the deposition of the LDPE film, leading to the reduction in pore size. Based on studies on the effect of the parameters, such as sintering time (60, 90 and 120 minutes) and percentage of the material (organophilic Brasgel or nanocomposite clay) in the synthesis of the composite membranes, it was concluded that these two factors are important This fact was evidenced by tests of water absorption capacity and porosity tests. Based on the results obtained by membrane separation process (PSM) of the oil/water emulsion, it can be concluded that the insertion of the materials (organophilic Brasgel or nanocomposite) to the polymer membranes improved their performances, consequently increasing the percentage of rejection. These results corroborate with the water absorption and porosity tests of the respective membranes. As a general conclusion, the performances of the composite membranes were superior to the results of the polymer membranes, evidencing that the incorporation of the organophilic clay or the nanocomposite affects positively