Produção e cinética de formação de nanoestruturas de α-Fe em ligas do tipo Nanoperm ativadas mecanicamente

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_2961_.pdf: 3713442 bytes, checksum: dcac73723f6c31c611531212df47f559 (MD5) Previous issue date: 2008-03-28Ligas nanoestruturadas do tipo Fe84M9Cu1B6 (M=Zr, Nb e V) foram produzidas através da técnica de mecanossíntese usando dois procedimentos distintos (Série I - mistura seqüencial dos pós-elementares ou Série II - mistura total dos póselementares). Enquanto que a fase amorfa tipo FeMCuB foi obtida dominantemente para no primeiro procedimento (Série I), nanogrãos de -Fe(M) dispersos em uma matriz amorfa FeMCuB foram espontaneamente produzidos pela mecanossíntese no procedimento da Série II. O material nanocristalino também foi ativado na Série I após tratamento térmico em temperatura controlada. Os nanogrãos de -Fe(M) em ambas as Séries I e II possuem tamanhos de grãos, obtidos pela expressão de Scherrer, entre 8-10 nm. Utilizando a técnica de calorimetria exploratória diferencial foram estudadas as cinéticas dos processos (i) de relaxação estrutural da matriz amorfa produzida por moagem, (ii) de transformação amorfo-cristalino da fase amorfa e (iii) da cristalização total dos materiais produzidos por mecanossíntese. A relaxação estrutural dos materiais recém-moídos ocorre por volta de 500 K, independentemente do elemento refratário (M), mas sua energia de ativação encontra-se em um intervalo entre 30 e 100 kJ/mol, que depende do procedimento (Série I ou Série II) e também do elemento refratário M (Zr, V, Nb). Tomando, por exemplo, a liga Fe84Zr9Cu1B6 produzida nos procedi- mentos das Séries I e II foi verificado uma redução no valor do pico da temperatura de relaxação de aproximadamente 3%, mas as energias de ativação dos materiais preparados nas Séries I e II são substancialmente diferentes, ou seja, são 96 e 31 kJ/mol para as Séries I e II, respectivamente. O processo de cristalização ocorre no intervalo de temperatura de 730 750 K para o 1º. estágio e com energia de ativação da ordem VII entre 55 e 160 kJ/mol, enquanto que o 2º. estágio da cristalização ocorre entre 636 e 939 K e com energias de ativação entre 105 e 330 kJ/mol, dependendo do elemento refratário e do tipo de procedimento de preparação da amostra (Série I ou Série II). Os valores das temperaturas de cristalização e das energias de ativação, associadas com os 1º e 2º estágios de cristalização, são menores para as amostras ativadas mecanicamente quando comparadas com os valores das respectivas grandezas obtidas para uma liga semelhante preparada por melt-spinning. Este efeito de redução dos valores das temperaturas e das energias foi associado principalmente com um grande número de defeitos nos pós moídos, induzidos pelo processo de mecanossíntese. A espectroscopia Mössbauer foi à técnica usada para uma descrição da microestrutura dos materiais produzidos nas Séries I e II. Três regiões distintas foram observadas. As fases amorfas das matrizes FeMCuB foram caracterizadas por possuírem distribuições de campos magnéticos hiperfinos com pico em torno de 20 T. Dentro das fases amorfas das matrizes foi possível, em alguns casos, determinar regiões ricas e pobres em Fe. Por outro lado, os caroços/núcleos dos nanogrãos de -Fe(M) possuem campos magnéticos hiperfinos em torno de 33 T, enquanto que os átomos de Fe nas superfícies dos nanogrãos de -Fe(M) têm uma contribuição na distri- buição de campos magnéticos hiperfinos em campos de proximadamente 31T. As propriedades magnéticas e hiperfinas da liga amorfa Fe84M9Cu1B6 produzida nesta tese são comparáveis com as observadas na liga preparada pelo método de melt-spinning com composição química similar