EFFECT OF HEAT TREATMENTS ON FLEXURAL STRENGHT OF A LEUCITE REINFORCED GLASS CERAMIC

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do SulThe aim of this study was to investigate the effect of heat treatments on the flexural strength, surface roughness and crystalline structure of a leucite reinforced glass ceramic (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein). A hundred fifty (150) discs were machined by CEREC inLab MC XL (Sirona, Alemanha) and distributed into five groups, n=30: C (control, no heat treatment), A-575 (annealed at 575°C during 15 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C), A-790 (annealed at 790°C during 15 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C), G (glazed at 790°C during 1,5 min, followed by fast cooling - immediate furnace opening) and GM (modified glaze, at 790°C during 1,5 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C). Biaxial flexural strength was determined by the piston-on-three ball test (ISO 6872/2008). Weibull modulus (m) and characteristic strength (σ0) were calculated from the results. The surface roughness (Ra and Rz) was measured before and after the treatments. One specimen from each group was used for X-ray diffraction. A-790 produced the highest values of fracture strength (211.7 MPa). The values of σ0 obtained for the other tested regimens (A-575: 167.9 MPa, GM: 157.7 MPa and G: 153.7 MPa) were lower than those from the control group (187.7 MPa). The value of m was statistically similar between the groups. All heat treatments were able to reduce the mean roughness (Ra) of the specimens. The mean amplitude (Rz), showed a significant reduction only for the groups submitted to the annealing treatments (A-575 e A-790). The X-ray diffraction analysis revealed no changes in the crystalline phase (tetragonal leucite) of the material after the different heat treatments. Variations in the size of the leucite crystallites after thermal cycles were not significant. Thus, high values of fracture strength and decreased surface roughness for a leucite reinforced glass ceramic are achieved by annealing above the glass transition (Tg=625 ± 20ºC) after machining. This regimen (A-790) was capable to produce favorable structural reorganization of the material, without modifying its original crystalline structure. Annealing bellow the glass transition (A- 575) and thermal cycle for glazing (G and GM) significantly reduced the strength of the material.A proposição deste estudo foi investigar o efeito de tratamentos térmicos na resistência flexural biaxial, na rugosidade superficial e na estrutura cristalina de uma vitrocerâmica reforçada por leucita (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein). Para tanto, 150 discos foram obtidos por usinagem em equipamento CEREC inLab MC XL (Sirona, Alemanha) e distribuídos em cinco grupos, de n=30: C (controle, sem tratamento térmico), A-575 (annealing à 575°C por 15 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C), A-790 (annealing à 790°C por 15 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C), G (glazeamento à 790°C por 1,5 min, seguido de resfriamento rápido com abertura imediata do forno) e GM (glazeamento modificado à 790°C por 1,5 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C). A resistência flexural dos discos foi determinada pelo teste piston-on-three ball, conforme normas da ISO 6872/2008 e os dados submetidos à análise de Weibull para cálculo do módulo de Weibull (m) e da resistência característica (σ0). A rugosidade superficial (Ra e Rz) antes e após os tratamentos foi mensurada. Um espécime de cada grupo foi utilizado para difração de raios-X. O regime A-790 produziu os maiores valores de resistência à fratura (211,7 MPa). Os valores de σ0 promovidos pelos demais ciclos testados (A-575: 167,9 MPa, GM: 157,7 MPa e G: 153,7 MPa) foram inferiores aos do grupo controle (187,7 MPa). O valor de m não diferiu significativamente entre os grupos. Todos os tratamentos térmicos foram capazes de reduzir a rugosidade média (Ra) dos espécimes. Já os valores de amplitude média do perfil (Rz), apresentaram redução significativa apenas para os grupos submetidos à annealing (A-575 e A-790). A análise de difração de raios-x revelou não ter havido mudanças de fase cristalina (leucita tetragonal) do material após os tratamentos térmicos. As alterações no tamanho dos cristalitos de leucita após a realização dos ciclos térmicos não foram expressivas. Sendo assim, maiores valores de resistência à fratura e diminuição da rugosidade superficial para uma vitrocerâmica reforçada por leucita puderam ser conseguidos através de annealing acima da transição vítrea (Tg=625 ± 20ºC) após a usinagem. Tal regime (A-790) foi capaz de produzir reorganização estrutural favorável do material, sem contudo modificar sua estrutura cristalina original. Annealing abaixo da transição vítrea (A-575) e regimes de glazeamento (G e GM) reduziram significativamente a resistência do material