Chia oils (Salvia hispanica) and perilla (Perilla frutescens): extraction with pressurized fluids, chemical characterization and bioative compounds

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESThe objective of this work was to obtain chia and perilla oils with two different pressurized solvents (CO2 and LPG), varying the pressure and temperature conditions in the extraction process, in order to evaluate the effect of these variables on oil yield, antioxidant activity, composition of fatty acids and phytosterols. For this, an experimental design with 2 levels and 2 variables (22) with triplicate was carried out at the central point, and the conditions used were 10-25 MPa and 20-60 °C for CO2 and 0.5-2.5 MPa and 20-40 °C for GLP. The best performance conditions (optimum points) for the chia and perilla oils were physicochemically characterized for acidity index, iodine index, peroxide index and refractive index. The evaluation of the antioxidant activity was performed by the DPPH method and the profile of fatty acids and phytosterols by Gas Chromatography. Finally, a comparison between chia oil and perilla was performed at 17.5 MPa/40 °C for CO2 and 1.5 MPa/30 °C for GLP for oil content, antioxidant activity, unsaturated fatty acids and phytosterols. For chia oil, optimum yield points were obtained at 25 MPa/60 °C for CO2 (21.93%) and 2.5 MPa/40 °C for GLP (27.13%). Under these same conditions, the oil extracted with LPG had higher antioxidant activity than that extracted with CO2 (70.16 AA% and 20.15 AA%, respectively). The fatty acid profile was similar between the conditions used and there was predominance of α-linolenic acid (maximum values of 62.97% for CO2 and 61.43% for LPG). Squalene and β-sitosterol were identified. For the perilla oil the highest yield points were 25 MPa/20 °C in the extraction with CO2 (31.80%) and 0.5 MPa/20 °C in the extraction with LPG (42.29%). In these points, the oil extracted with GLP had higher antioxidant activity than that obtained with CO2 (50.20 AA% and 46.44 AA% respectively). The fatty acid profile found no significant difference between the extraction conditions used having a predominance of polyunsaturated fatty acids, particularly α-linolenic fatty acid (maximum values of 62.80% for CO2 and 57.55% for LPG). β-sitosterol was the major phytosterol in perilla oil. The physical chemical characterization of chia and perilla oil showed that they are within the limits allowed by the legislation. The perilla seed had a high oil content in relation to chia. The oil of perilla in the concentration of 20 mg mL-1 presented superior antioxidant activity to chia oil in the concentration of 40 mg mL-1 when extracted with CO2. However, chia oil showed a higher concentration of C18:2 and C18:3 in the two types of extractions and higher values of squalene and β-sistosterol in CO2 extractions.Este trabalho teve como objetivo a obtenção óleos de chia e perilla com dois diferentes solventes pressurizados (CO2 e GLP) variando as condições de pressão e temperatura no processo de extração, a fim de avaliar o efeito destas variáveis no rendimento de óleo, atividade antioxidante, composição de ácidos graxos e de fitoesteróis. Para tal, foi realizado um planejamento experimental com 2 níveis e 2 variáveis (22) com triplicata no ponto central, e as condições utilizadas foram de 10-25 MPa e 20-60 °C para CO2 e 0,5-2,5 MPa e 20-40 °C para GLP. As condições de melhor rendimento (pontos ótimos) para os óleos de chia e perilla foram caracterizadas físico-quimicamente quanto ao índice de acidez, índice de iodo, índice de peróxidos e índice de refração. A avaliação da atividade antioxidante foi realizada pelo método DPPH e o perfil de ácidos graxos e fitoesteróis por Cromatografia Gasosa. Por fim, ainda foi realizada uma comparação entre o óleo de chia e perilla nas condições 17,5 MPa/40 °C para CO2 e 1,5 MPa/30 °C para GLP quanto ao teor de óleo, atividade antioxidante, ácidos graxos insaturados e fitoesteróis. Para o óleo de chia, os pontos ótimos de rendimento foram obtidos na condição 25 MPa/60 °C para CO2 (21,93%) e 2,5 MPa/40 °C para GLP (27,13%). Nestas mesmas condições, o óleo extraído com GLP teve atividade antioxidante maior que o extraído com CO2 (70,16 AA% e 20,15 AA%, respectivamente). O perfil de ácidos graxos foi semelhante entre as condições utilizadas e houve predominância do ácido graxo α-linolênico (valores máximos de 62,97% para CO2 e 61,43% para GLP). Foram identificados esqualeno e β-sitosterol. Para o óleo de perilla os pontos de maior rendimento foram 25 MPa/20 °C na extração com CO2 (31,80%) e 0,5 MPa/20 °C na extração com GLP (42,29%). Nestes pontos, o óleo extraído com GLP teve atividade antioxidante maior que o obtido com CO2 (50,20 AA% e 46,44 AA% respectivamente). O perfil de ácidos graxos encontrado não apresentou diferença significativa entre as condições de extração utilizadas apresentando uma predominância de ácidos graxos poli-insaturados, principalmente ácido graxo α-linolênico (valores máximos de 62,80% para CO2 e 57,55% para GLP). O β-sitosterol foi o fitoesterol majoritário no óleo de perilla. A caracterização físico-química do óleo de chia e perilla mostrou que os mesmos estão dentro dos limites permitidos pela legislação. A semente de perilla apresentou um teor elevado de óleo em relação a chia. O óleo de perilla na concentração de 20 mg mL-1 apresentou atividade antioxidante superior ao óleo de chia na concentração de 40 mg mL-1 quando extraído com CO2. No entanto, o óleo de chia mostrou uma concentração maior de C18:2 e C18:3 nos dois tipos de extrações e valores de esqualeno e β-sistosterol maiores nas extrações com CO2