Production and characterization of starch nanoparticles obtained by ultrasound method

O objetivo do presente trabalho foi produzir nanopartículas de amido empregando-se o processo de ultrassonicação e caracterizá-las quanto à sua morfologia, microestrutura e propriedades físico-químicas. Três tipos de amido, com diferentes teores de amilose, o amido de milho (23 ± 1 %), o amido de mandioca (18 ±2) e o amido de inhame (30 ± 3 %) foram submetidos ao processo de ultrassonicação e foram obtidos partículas de tamanhos diferentes para cada tipo de amido: as nanopartículas (NPs) e os corpos de fundo (CFs). A morfologia e o tamanho destes materiais foram analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). Comparados aos grânulos nativos, os CFs apresentaram tamanhos menores, entre 3 a 6 µm para o amido de milho, 3 a 7 µm para o amido de mandioca e 1 a 2 µm para o amido de inhame. A análise de imagem por AFM mostrou diâmetro médio de 52 nm (±16,5) para as NPs de amido de milho, 49 nm (±14,6) para as NPs de amido de mandioca e 20,7 nm (±12,08) para as NPs de amido de inhame. As NPs e os CFs foram analisados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e difração de raios-X (DRX). As NPs e os CFs apresentaram espectros de FTIR semelhantes aos amidos nativos, porém com bandas de menor intensidade e o índice de cristalinidade (IC) calculado através dos difratogramas demonstrou diminuição da cristalinidade das NPs de amido de milho e inhame, sendo que as NPs de amido de mandioca apresentaram-se totalmente amorfas. Esses resultados indicaram que a ultrassonicação causa danos a estrutura cristalina do amido, mas não afeta os grupos químicos funcionais. A fim de estudar a estabilidade térmica dos materiais obtidos foi realizada análise termogravimétrica (TGA). As amostras de NPs de amido apresentaram Tmáx entre 290 °C e 306 °C, valores menores aos encontrados para os amidos nativos e CFs, indicando uma diminuição na estabilidade térmica desses materiais. O processo de ultrassonicação foi eficaz na redução do tamanho dos grânulos de amido na produção de NPs, e pode-se observar que o amido de inhame, com maior teor de amilose, foi mais susceptível ao processo, resultando em NPs e CFs de menor tamanho.The objective of this work was to produce starch nanoparticles using the ultrasound process and characterize them in terms of their morphology, microstructure and physicochemical properties. Three types of starch with different levels of amylose, corn starch (23 ± 1%), cassava starch (18 ± 2) and yam starch (30 ± 3%) were subjected to the ultrasonication process and particles with different sizes were obtained for each type of starch: nanoparticles (NPs) and botton particles (BPs). The morphology and size of these materials were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Compared to native granules, BPs presented smaller sizes, ranging from 3 to 6 μm for corn starch, 3 to 7 μm for cassava starch and 1 to 2 μm for yam starch. AFM showed a mean diameter of 52 nm (± 16.5) for corn starch NPs, 49 nm (± 14.6) for cassava starch NPs and 20.7 nm (± 12, 08) for yams starch NPs. NPs and BPs were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD). The NPs and the BPs presented similar FTIR spectra to the native starches, but with lower intensity bands and the crystallinity index (CI) calculated through the diffractograms showed decreased crystallinity of the NPs of corn and yam starches, NPs of cassava starch were totally amorphous. These results indicate that ultrasound causes damage to the crystalline structure of the starch, but does not affect functional chemical groups. In order to study the thermal stability of the obtained materials, thermogravimetric analysis (TGA) was performed. Samples of NPs showed Tmax between 290 °C and 306 °C, lower values than those found for native starches and BPs, indicating a decrease in the thermal stability of these materials. The ultrasonication process was effective in reducing the size of starch granules in the production of NPs, and it can be observed that the yam starch with higher amylose content was more susceptible to the process, resulting in smaller NPs and BPs