Análise exploratória do efeito do solvente na análise de metabólitos secundários das folhas de annona muricata L. por métodos quimiométricos

Planejamento estatístico de mistura de cinco componentes foi usado para investigar a influência dos solventes na extração dos metabólitos secundários das folhas da Annona muricata L.. Os rendimentos dos extratos brutos, das frações da fase neutra, básica, orgânica e das fibras foram investigados. O poder de extração de cada solvente ou mistura de solventes foi comparado com a diversidade de compostos extraídos das folhas da graviola. Os extratos das frações das fases orgânica e básica também foram analisados por espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (IVTF) e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Duas fases móveis com diferentes forças cromatográficas foram investigadas. Modelos de análise de componentes principais (ACP) e análise hierárquica foram aplicados aos dados cromatográficos e espectroscópicos. As características da impressão digital cromatográfica foram sensíveis à mistura de solventes e a força cromatográfica. A melhor fase móvel para produzir impressão digital informativa foi 26% acetonitrila, 27% de metanol e 47% de água (v/v/v). Os extratos da fração da fase orgânica de maior diversidade de compostos (29 picos) foram obtidos em misturas de etanol:diclorometano e etanol:clorofórmio (1/2:1/2) (v/v) e na mistura etanol:diclorometano:clorofórmio (1/3/1/3/1/3) (v/v). A fração básica com maior número de picos (19 picos) foi obtida com a mistura etanol:acetato de etila:acetona (1/3:1/3:1/3) (v/v/v). O maior rendimento do extrato bruto foi obtido com a mistura ternária etanol:diclorometano:clorofórmio (1/3:1/3:1/3) (v/v/v). A fração neutra de menor rendimento foi obtida com etanol. Rendimentos elevados da fração da fase orgânica foram obtidos com o etanol e com a mistura ternária etanol:diclorometano:acetona (1/3/1/3/1/3) (v/v/v). Já as frações básicas de maiores rendimentos foram obtidas com as misturas quaternárias (1/4:1/4:1/4:1/4) (v/v/v/v) etanol:acetato de etila:acetona:clorofórmio e etanol:acetato de etila:diclorometano:clorofórmio e a mistura quinária (1/5:1/5:1/5:1/5:1/5) (v/v/v/v/v). A mistura binária acetato de etila:diclorometano mostrou um forte poder de extração das fibras.The effects of different solvents on the yield of secondary metabolites of the unfractionated and fractionated extracts of the Annona muricata L. were investigated by simplex centroid design mixtures of ethanol, ethyl acetate, dichloromethane, acetone and chloroform. The effect of the composition of mobile phase on the chromatographic separation of the extracts of the organic and basic fractions also was investigated. The number of peaks was used to evaluate the extraction efficiency. A mixture of acetonitrile:methanol:water (26:27:47% v/v/v) was chosen as the mobile phase. The largest unfractionated yield was obtained using a ternary mixture of ethanol, dichloromethane and chloroform (1/3:1/3:1/3 v/v/v). The lowest yield of the neutral fraction occurs for the pure ethanol solvent. The largest yields of the organic fraction were obtained for the pure ethanol solvent and ternary mixture of ethanol, dichloromethane and acetone (1/3:1/3:1/3 v/v/v). Ethanol:ethyl acetate:acetone:chloroform (1/4,1/4,1/4,1/4v/v/v/v) and ethanol: ethyl acetate dichloromethane:chloroform (1/4,1/4,1/4,1/4v/v/v/v) and the five component mixtures were more efficient at extracting the basic fractions. The largest yield of the fiber fraction was obtained for the binary mixture of ethyl acetate: dichloromethane (1/2:1/2 v/v). Principal component analysis and hierarquical cluster analysis models were applied to chromatograms and middle infrared (FTIR) spectral data of different extracts to discriminate the chemical compositions as mixture composition changes