Approches parcimonieuses appliquées à la tomographie électronique analytique

The aim of this thesis is to implement spectral unmixing and reconstruction methods for analytical electron tomography, and to apply the latter for the 3D chemical analysis of materials for microelectronics. The two spectroscopic modes used in this work are energy dispersive X-ray spectroscopy and electron energy loss spectroscopy in a scanning transmission electron microscope (STEM-EDX/EELS).To minimise the beam damage, hyperspectral datasets are often acquired with a low signal-to-noise ratio and a large angular increment.Multivariate statistical analysis methods such as non-negative matrix factorization (NMF) and vertex component analysis (VCA) have been applied to automatically extract the chemical phases present in the sample.Reconstruction methods based on the compressed sensing (CS) theory were implemented in the Python library PyETomo, developed during this thesis and dedicated to the CS reconstruction of 3D volumes from highly under-sampled tomographic datasets, as is the case in analytical electron tomography.The library contains reconstruction algorithms based on the total variation minimization and/or favouring sparsity in the wavelet domain. A comparative study of these different CS approaches has been carried out on several phantoms, and on an experimental dataset acquired in STEM-HAADF mode with a 1° increment. The superiority of biorthogonal wavelets was demonstrated on textured structures, and on datasets acquired with 5°-10° increment.These methods were then used to improve the quality of the chemical reconstructions obtained in STEM-EDX and/or STEM-EELS modes with a 10° increment, for the study of: (1) the diffusion of Arsenic in a silicon nanowire, and (2) the chemical segregation in a Ge-rich GeSbTe alloy, as a function of the annealing temperatureL’objet de cette thèse est de proposer des méthodes de reconstruction d’images tridimensionnelles à l’échelle nanométrique nécessaires pour accompagner le développement de dispositifs toujours plus petits et complexes de la microélectronique. Pour atteindre ces résolutions la microscopie électronique à transmission est un outil de choix, et particulièrement grâce à sa capacité de fournir des images spectrales. Mais pour atteindre l’objectif, ceci nécessite la mise en place de méthodes de démélange spectral et de reconstruction spécifique. Les deux modes spectroscopiques utilisés sont la spectroscopie de dispersion en énergie des rayons-X et la spectroscopie de perte d’énergie des électrons dans un microscope électronique en transmission à balayage (STEM-EDX/EELS : Scanning Transmission Electron Microscopy, Energy Dispersive X-ray Spectroscopy / Electron Energy Loss spectroscopy).Pour minimiser la dégradation des échantillons analysés sous le faisceau d’électrons, les données hyperspectrales sont souvent acquises avec un faible rapport signal-sur-bruit et un large incrément angulaire. Des méthodes d’analyse statistique multivariée, telles que la factorisation en matrices non-négatives (NMF) et l’analyse en composantes de sommet (Vertex Component Analysis) ont été appliquées pour extraire de façon automatique les composantes chimiques représentatives de l’échantillon.Des méthodes de reconstruction basées sur la théorie du compressed sensing ont été implémentées dans la librairie Python PyETomo, développée au cours de cette thèse et dédiée à la reconstruction parcimonieuse de volumes 3D à partir de données tomographiques fortement sous-échantillonnées.La librairie contient des algorithmes basés sur la minimisation de la variation totale et/ou favorisant la parcimonie dans le domaine des ondelettes. Une étude comparative de ces différentes approches parcimonieuses a été effectuée sur plusieurs fantômes, et sur une série expérimentale faite sur un échantillon de silicium poreux dopé en Erbium et acquise en mode STEM-HAADF avec un incrément de 1°. La supériorité des ondelettes biorthogonales a été démontrée sur des structures texturées, et lorsque l’acquisition a été effectuée avec un incrément angulaire de 5° ou 10°.Ces méthodes ont ensuite servi à améliorer la qualité des reconstructions chimiques obtenues en mode STEM-EDX et/ou STEM-EELS avec un incrément de 10°, pour l’étude de : (1) la diffusion de l’Arsenic dans un nanofil de silicium, et (2) la ségrégation chimique dans un alliage de GeSbTe enrichi en Germanium en fonction de la température de recuit