Curing of urea-formaldehyde adhesive for particleboards in the presence of some domestic wood species

U oviru ove doktorske disertacije istražen je uticaj drvnih vrsta bukve, jele i topole, na kinetiku očvršćavanja komercijalnog urea-formaldehidnog (UF) adheziva, namenjenog za proizvodnju ploča iverica. U tom cilju primenjene su metode diferencijalne skenirajuće kalorimetrije (DSC), dielektrične analize (DEA) i dinamičko mehaničke analize (DMA). DSC ispitivanja obavljena su u dinamičkom režimu, pri brzinama zagrevanja (β) od 5; 10; 15 i 20 oC/min. Ispitivane uzorke činili su čist UF adheziv, smeše UF adheziva sa drvnim brašnom i smeše UF adheziva sa ekstraktivima ispitivanih vrsta drveta. Dodatak katalizatora (NH4Cl) iznosio je 0,2%, mereno na suvu supstancu adheziva, za sve ispitivane uzorke. Rezultati merenja predstavljeni su vrednostima temperature maksimuma reakcije (Tp), entalpijom reakcije (ΔH), kao i energijom aktivacije (Ea). Takođe, na rezultatima DSC merenja primenjeni su izokonverzioni modeli Ozawa-Flynn-Wall (OFW) i Kissinger-Akahira-Sunose (KAS). DEA ispitivanja obavljena su u izotermalnom režimu i u uslovima vrelog presovanja furnirskih uzoraka ispitivanih drvnih vrsta, slepljenih UF adhezivom sa dodatkom NH4Cl od 0,2%, mereno na suvu supstancu adheziva. Temperature presovanja iznosile su 120; 140 i 160 oC. Očitavanje dielektričnih parametara obavljeno je pomoću IDEX senzora postavljenog na liniji lepljenja i povezanog sa instrumentom za merenje impendanse. Vrednosti stepena reakcije (α), dobijene su na osnovu promene električne provodljivosti. DMA ispitivanja obavljena su pri konstantnom oscilatornom režimu naprezanja na smicanje i pri temperaturi od 80 oC. Ispitivane uzorke predstavljali su čist UF adheziv i smeše UF adheziva sa ekstraktivima ispitivanih vrsta drveta. Posebne serije ispitivanja obavljene su sa dodatkom NH4Cl od 0,2%, mereno na suvu supstancu adheziva, kao i bez dodatka katalizatora. Vreme želiranja ispitivanih uzoraka određeno je presekom kriva modula sačuvane energije (G') i modula izgubljene energije (G"), odnosno za vrednost faktora gubitka tanδ=1. Ispitivanjem UF adheziva u smeši sa drvnim ekstraktivima, pomoću DSC i DMA metoda, utvrđeno je da pH vrednost i kiseli puferni kapacitet ispitivanih drvnih vrsta značajno utiču na kinetiku reakcije očvršćavanja. Niže vrednosti pomenutih hemijskih karakteristika ekstraktiva uticale su na smanjenje temperature maksimuma reakcije i energije aktivacije, kao i na kraće vreme želiranja odgovarajuće ispitivane smeše. Rezultati ispitivanja UF adheziva u smeši sa drvnim brašnom, pomoću DSC metode, kao i rezultati ispitivanja dielektričnih parametara očvršćavanja UF adheziva pri vrelom presovanju furnirskih uzoraka, pokazali su značajan uticaj anatomske građe ispitivanih drvnih vrsta na tok očvršćavanja UF adheziva.curing kinetics of commercial urea-formaldehyde (UF) adhesive was investigated. With this objective, the following thermal analysis methods were utilized: differential scanning calorimetry (DSC), dielectric analysis (DEA) and dynamical mechanical analysis (DMA). DSC measurements were obtained in dynamical scanning regime with the heating rates (β) of 5; 10; 15 i 20 oC/min. Test samples consisted of pure UF adhesive, UF adhesive / wood flour mixes and UF adhesive / wood extractives mixes of selected wood species. Catalyst (NH4Cl) addition was 0.2% (per oven dry weight) for all test samples. Results of peak temperature (Tp), enthalpy of reaction (ΔH), and activation energy (Ea) were analyzed for each UF adhesive system. In addition, the isoconverzional models of Ozawa-Flynn-Wall (OFW) and Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) were applied on the DSC test data. DEA tests proceeded in the isothermal regime in the real hot pressing conditions using veneer samples of the selected wood species as adherents. UF adhesive was applied with the NH4Cl addition of 0.2% (per oven dry weight). Press temperatures were 120; 140 i 160 oC. Dielectric parameters were recorded through IDEX sensor applied on the bond line of veneer samples and connected to LCR meter. Degree of reaction (α) was obtained on the basis of electric conductivity. DMA rheological tests were performed in the sinusoidal shear stress regime at the temperature of 80 oC. Test samples consisted of pure UF adhesive and the UF adhesive / wood extractives mixes. Two separate sample series were used, one with the NH4Cl addition of 0.2% (per oven dry weight) and the other without catalyst addition. Gel time was determined at the crossover of the storage modulus (G') and loss modulus (G"), resulting in the loss factor tanδ=1. Results of DSC and DMA tests on UF adhesive / wood extractive mixes, showed significant influence of pH value and acid buffer capacity of selected wood species on kinetics of curing reaction. Lower values of said chemical characteristics of a given extractive, resulted in decrease of peak temperature and activation energy, as well as in shorter gel time for a corresponding mixture. Both, DSC measurements of UF adhesive / wood flour mixtures and DEA results of UF adhesive cure in the hot pressed veneer samples, have showed significant influence of wood anatomy structure on curing behavior of UF adhesive