Spektrofotometrijsko određivanje pefloksacin mesilata u ljekovitim oblicima

A spectrophotometric method is described for assay of pefloxacin mesylate (PFM) in bulk drug and in tablets. The method is based on back extraction of the bromophenol blue dye at pH 5.2 from the dye-drug ion pair followed by measurement of the dye absorbance at 590 nm. The working conditions of the method were investigated and optimized. Beer’s law plot showed a good correlation in the concentration range of 0.15–1.25 g mL1. Sensitivity indices such as molar absorptivity, limits of detection and quantification are reported. Intra-day and inter-day precision, and accuracy of the methods were established according to the ICH guidelines, and the er values were in the range of –1.7 to 1.8% with RSD values ranging from 1.0 to 1.1%. The method was successfully applied to the assay of PFM in tablet preparations with recoveries varying from 97.5 to 101.9%, with standard deviation in the range of 0.6 to 1.9. The results were statistically compared with those of the reference method by applying Student\u27s t-test and F-test. Accuracy evaluated by means of the spike recovery method ranged from 97.0 to 106.0%, with precision better than 3%.Opisana je spektrofotometrijska metoda za određivanje pefloksacin mesilata (PFM) kao čiste supstancije i u tabletama. Metoda se temelji na povratnoj ekstrakciji bromfenol modrila pri pH 5,2 iz ionskog para boja-ljekovita tvar te mjerenju apsorbancije boje na 590 nm. Ispitivani su i optimirani reakcijski uvjeti. Sustav slijedi Beerov zakon u koncentracijskom rasponu 0,15–1,25 g mL1 (R = 0,9986). Prema važećim ICH uputama procijenjeni su indeksi osjetljivosti kao što su molarni apsorpcijski koeficijent, granica detekcije i granica određivanja; također su procijenjeni ispravnost i preciznost. Relativna pogreška kretala se u rasponu –1,7 do 1,8%, a RSD vrijednosti između 1,0 i 1,1%. Metoda je uspješno primjenjena za određivanje PFM u tabletama s analitičkim povratom od 97,5 do 101,9% uz RSD od 0,6 do 1,9%. Rezultati su statistički uspoređeni s referentnom metodom pomoću Studentovog t-testa i F-testa, ukazujući na usporedivu preciznost i ispravnost obiju metoda. Ispravnost procijenjena metodom standardne adicije kretala se u rasponu od 97,0 do 106,0%, s preciznošću (RSD) boljom od 3%