Implementação e validação de um método para a determinação de metais em matrizes alimentares por ICP-MS

Atualmente, com o aumento da diversidade de produtos alimentares em resposta ao crescimento da população mundial surgiu a necessidade de efetuar um controlo mais exigente destes produtos de modo a garantir a sua qualidade, segurança alimentar e confiança para o consumidor. Assim, foram desenvolvidos diversos métodos analíticos capazes de analisar, com o nível de exigência necessário, os constituintes presentes nos produtos alimentares, nutricionais e contaminantes e, desta forma, caracterizá-los qualitativa e quantitativamente. Dentro destes constituintes, contaminantes como os metais pesados têm sido alvo de estudo em contexto alimentar. Estes causam efeitos graves na saúde humana sendo por isso crucial a sua determinação. O chumbo, o mercúrio, o cádmio e o arsénio são os metais pesados que apresentam maiores riscos de segurança alimentar, sendo considerados os metais mais tóxicos. De modo a garantir a segurança e qualidade dos produtos consumidos, criaram-se laboratórios acreditados, cujos métodos foram devidamente validados. A presente dissertação foi desenvolvida na empresa Silliker Portugal, S.A, e teve como objetivo validar estatisticamente o método para quantificar o teor de chumbo, cádmio, mercúrio e arsénio em géneros alimentares por espetrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. A espectrometria de massa acoplada a plasma indutivamente é uma técnica de análise multi-elementar, rápida, precisa e exata para a quantificação de elementos vestigiais em amostras líquidas e sólidas. Neste trabalho mostrou-se que o método analítico apresentava uma correlação linear entre a resposta obtida por ICP-MS e a concentração de analito, sendo que a média dos valores obtidos para arsénio, cádmio, mercúrio e chumbo foi superior a 0,995. Também se verificou que a sensibilidade do método se manteve inalterada ao longo do tempo. Quanto à precisão do método, mostrou-se que nos níveis de trabalho estudados os valores dos CV foram aceitáveis. Constatou-se, ainda, que não foram evidenciadas ocorrência de erros sistemáticos uma vez que o método mostrou ser justo. Depois de analisados todos os parâmetros, é possível afirmar que o método foi devidamente validado para a quantificação de Pb, Cd, As e Hg nas matrizes alimentares estudadas.With the increase in the diversity of food products, in response to the growth of the world population, there is a need to carry out a more demanding control of these products to guarantee their quality and safety for the consumer. Thus, several analytical methods, capable of analyzing the constituents present in food products, nutritional and contaminants, were developed with the required level of demand and, in this way, characterize them qualitatively and quantitatively. Among the variety of constituents, contaminants as heavy metals have been the subject of study. These cause serious effects on human health and their determination is therefore crucial. Lead, mercury, cadmium, and arsenic are the heavy metals that present the greatest food safety risks, being considered the most toxic metals. Thus, in order to guarantee the safety and quality of the products consumed, accredited laboratories were created, whose methods were duly validated. For this reason, the present dissertation developed at Silliker Portugal, S.A., aimed to statistically validate the method to quantify the content of lead, cadmium, mercury and arsenic in foodstuffs by inductively coupled plasma mass spectrometry. Inductively coupled plasma mass spectrometry is a fast, accurate multi-element analysis technique for the quantification of trace elements in liquid and solid samples. In this work it was shown that the analytical method presented a linear correlation between the response obtained by ICP-MS and the analyte concentration, and the average of the values obtained for arsenic, cadmium, mercury and lead was greater than 0,995. Also it was found that the sensitivity of the method remained unchanged over time. As for the precision of the method, it was shown that at the work levels studied, the VC values were acceptable. It was also found that the occurrence of systematic errors was not evidenced since the method was shown to be accurate. After analyzing all parameters, it is possible to affirm that the method was properly validated for the quantification of Pb, Cd, As and Hg in the studied food matrices