Реакции бромидов тетраорганилфосфония с дибромодицианоауратом калия в растворе ацетонитрила

The interaction of tetraorganylphosphonium bromide with dibromodicyanoaurate potassium in acetonitrile solution synthesized the complexes [Ph3PCH2C(O)OH][Au(CN)2Br2] (1), [Ph3PCH2CH = CH2][Au(CN)2] (2). Compounds 1 and 2 were characterized by IR spectroscopy and X-ray diffraction. According to XRD data, carried out at 293 K on an automatic D8 QuestBruker four-circle diffractometer (MoKα radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator), phosphorus atoms in cations of complexes 1 and 2 have a distorted tetrahedral configuration [C23H20N2Br2AuO2Р] (1), M = 744.17; monoclinic syngony, P2/с symmetry group; cell parameters: a = 17.87 (3), b = 7.833 (10), c = 19.10 (3) Å; a = 90.00 degrees, β = 112.11 (8) degrees, g = 90.00 degrees; V = 2477 (6) Å3; crystal size 0.63 ´ 0.52 ´ 0.45 mm; reflection index intervals –23 ≤ h ≤ 23, –9 ≤ k ≤ 9, –21 ≤ l ≤ 21; total reflections 34113; independent reflections 4592; Rint 0.1535; GOOF 1.030; R1 = 0.1279; wR2 = 0.2234; residual electron density 3.99/–3.52 e/Å–3, [C23H20N2PAu] (2), M 552.35; monoclinic syngony, symmetry group P21/ n; cell parameters: a = 9.494 (7), b = 14.956 (13), c = 15.587 (12) Å; a = 90.00 degrees, β = 97.33 (2) degrees, g = 90.00 degrees; V = 2195 (3) Å3; crystal size 0.31´0.25´0.1 mm; intervals of reflection indices –13 ≤ h ≤ 13, –21 ≤ k ≤ 21, –22 ≤ l ≤ 21; total reflections 85407; independent reflections 7250; Rint 0.0533; GOOF 1,485; R1 = 0.1932; wR2 = 0.4118; residual electron density of 4.15/–8.01 e / Å–3. Valent angles of CPC in 1 and 2 are 105.7(8)°-114.1(9)° for 1, 107.1(3)°-110.8(3)° for 2, the lengths of the P-C bonds are close to each other: 1.736(18)-1.82(2) Å to 1; 1.794(6) -1.828 (7) Å to 2. Full tables of atomic coordinates, bond lengths and valence angles are deposited in the Cambridge structural data bank (# 1920013 for 1, 1919946 for 2, deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).Взаимодействием бромидов тетраорганилфосфония с дибромодицианоауратом калия в растворе ацетонитрила синтезированы комплексы золота [Ph3PCH2С(O)OH][Au(CN)2Br2] (1), [Ph3PCH2CH=CH2][Au(CN)2] (2). Соединения 1 и 2 охарактеризованы методом ИК-спектроскопии и рентгеноструктурным анализом. По данным РСА, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы фосфора в катионах комплексов 1 и 2 имеют искаженную тетраэдрическую конфигурацию [C23H20N2Br2AuO2P] (1), M = 744,17; сингония моноклинная, группа симметрии P2/с; параметры ячейки: a = 17,87(3), b = 7,833(10), c = 19,10(3) Å; a = 90,00 град., β = 112,11(8) град., g = 90,00 град.; V = 2477(6) Å3; размер кристалла 0,63 ´ 0,52 ´ 0,45 мм; интервалы индексов отражений -23 ≤ h ≤ 23, -9 ≤ k ≤ 9,-21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 34113; независимых отражений 4592; Rint == 0,1535; GOOF 1,030; R1 = 0,1279; wR2 = 0,2234; остаточная электронная плотность 3,99/-3,52 e/Å–3, C23H20N2PAu (2), M 552,35; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 9,494(7), b = 14,956(13), c = 15,587(12) Å; a = 90,00 град., β = 97,33(2) град., g = 90,00 град.; V = 2195(3) Å3; размер кристалла 0,31 ´ 0,25 ´ 0,1 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -21 ≤ k ≤ 21, -22 ≤ l ≤ 21; всего отражений 85407; независимых отражений 7250; Rint = 0,0533; GOOF 1,485; R1 = 0,1932; wR2 = 0,4118; остаточная электронная плотность 4,15/-8,01 e/Å–3. Валентные углы СРС в 1 и 2 составляют 105,7(8)°-114,1(9)°для 1, 107,1(3)°-110,8(3)° для 2, длины связей P-С близки между собой 1,736(18)-1,82(2) Å в 1; 1,794(6)-1,828(7) Å в 2. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1920013 для 1, № 1919946 для 2,deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk)