Синтез и строение гексабромоплатината циклопропилтрифенилфосфония

Using the interaction of potassium hexabromoplatinate with cyclopropyltriphenylphosphonium bromide in acetonitrile after crystallization from dimethyl sulfoxide, the [Ph3PC3H5]2[PtBr6] complex (1) has been obtained for the first time (red crystals, m.p. 235 °C). The compound 1 has been characterized by IR-spectroscopy and X-ray analysis. According to the data of X-ray analysis the unit cell crystallographic parameters of compound 1 are: orthorhombic syngony, the symmetry group Pna21; M 1281.22; cell parameters: a = 14.653(6), b = 18.874(8), c = 15.921(8) Å; a = 90.00 degrees, β = 90.00 degrees, g = 90.00 degrees; V = 4403(3) Å3; ρ(calc.) = 1.933 g/cm3, Z = 8, the crystal size is 0.32×0.24×0.16 mm; intervals of reflection indexes –25 ≤ h ≤ 25, –17 ≤ k ≤ 19, –21 ≤ l ≤ 20; total reflections 66507; independent disclosures 10802; μ = 8.733 mm–1; R1 = 0.0344; wR2 = 0.0755 (all date), R1 = 0.0484; wR2 = 0.0807 (F2 > 2s(F2)); residual electron density 1,28/–2,05 e/Å3. In cations, the phosphorus atoms have a distorted tetrahedral coordination (the CPC angles equal 88.6(3)°-122.4(3)°, the P-C bond lengths are 1.541(5)-2.273(7) Å). The platinum atoms are coordinated by six bromine atoms in the anion (the BrPtBr trans-angles are close to 180°, the BrPtBr cis-angles have the values 89.17(4)-108.(3)°, the Pt-Br bond lengths are 2.1618(9)-2.9732(14) Å). Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles are deposited at the Cambridge Structural Data (№ 1969775; http://www.ccdc. cam.ac.uk).Взаимодействием гексабромоплатината калия с бромидом циклопропилтрифенилфосфония в ацетонитриле с последующей перекристаллизацией из диметилсульфоксида впервые синтезирован комплекс платины [Ph3PC3H5]2[PtBr6] (1), который представляет собой красные кристаллы с температурой плавления 235 °С. Соединение 1 охарактеризовано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. По данным рентгеноструктурного анализа, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения 1: ромбическая сингония, группа симметрии Pna21.; М = 1281,22 г/моль; а = 14,653(6), b = 18,874(8), c = 15,921(8) Å, α = 90,00°, β = 90,00°, γ = 90,00°, V = 4403(3) Å3, ρвыч = 1,933 г/см3, Z = 8, размер кристалла 0,32×0,24×0,16 мм; интервалы индексов отражений –25 ≤ h ≤ 25, –17 ≤ k ≤ 19, –21 ≤ l ≤ 20; измерено всего 66507 отражений, 10802 независимых отражений, μ = 8,733 мм–1; окончательные значения факторов расходимости: R1 0,0344 и wR2 0,0755 (по всем рефлексам), R1 0,0484 и wR2 0,0807 (по рефлексам F2> 2s(F2), остаточная электронная плотность 1,28/–2,05 e/Å3. В катионах атомы фосфора имеют искаженную тетраэдрическую координацию (CPC 88,6(3)°-122,4(3)°, длины связей P-C 1,541(5)- 2,273(7) Å). Атом платины координирован шестью атомами брома в анионе (транс-углы BrPtBr близки к 180°, цис-углы составляют BrPtBr 89,17(4)°-108,(3)°, длины связей Pt-Br составляют 2,1618(9)-2,9732(14) Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC № 1969775, http://www.ccdc.cam.ac.uk)