Oxytetracycline Residues in Honey Analyzed by Liquid Chromatography with UV Detection

Opracowano metodę chromatografii cieczowej z detektorem UV do oznaczania oksytetracykliny (OTC) w miodzie. Do ekstrakcji próbek wykorzystano roztwór kwasu szczawiowego. Do oczyszczania zastosowano zestaw ekstrakcji do fazy stałej (SPE) z użyciem kolumienek polimerycznych Strata X oraz kolumienek karboksylowych. Rozdziału chromatograficznego dokonano przy użyciu kolumny analitycznej Luna C8 z faza ruchomą składającą się z acetonitrylu i 0.02 M roztworu kwasu szczawiowego. Metoda została zwalidowana zgodnie z wymogami Decyzji Komisji Europejskiej 2002/657/EC i jest stosowana w rutynowych badaniach kontrolnych oksytetracykliny w próbkach miodu. Opracowana metoda została zweryfikowana w ilościowym oznaczaniu pozostałości oksytetracykliny w miodzie po eksperymentalnym podaniu pszczołom tego antybiotyku. Celem przeprowadzonego doświadczenia było określenie, jak długo oksytetracyklina może pozostawać w miodzie. Badano także stabilność oksytetracykliny w warunkach laboratoryjnych. Wyniki badania stabilności wskazują, że oksytetracyklina w miodzie przechowywanym w warunkach laboratoryjnych ulega powolnemu zmniejszaniu. W pobranych do badań próbkach miodu stwierdzono zawartość OTC w stężeniach od 17 300 μg/kg do 34 000 μg/kg. Przeprowadzone badania wskazują, że OTC w znacznych ilościach przedostaje się do miodu po jej zastosowaniu u pszczół. Po 12 miesiącach od podania antybiotyku pszczołom, stężenie w miodzie było poniżej wyznaczonej granicy wykrywalności metody (10 μg/kg)