Uraanin ja toriumin määrittäminen teollisuusmateriaaleista ja talousvesistä ICP-MS-tekniikalla, menetelmän kehitys ja validointi

Menetelmän kehityksen ja validoinnin kohteena oli induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometrinen (ICP-MS) menetelmä uraani-238:n ja torium-232:n pitoisuuksien määrittämiseksi kiinteistä teollisista materiaaleista ja jätteistä sekä torium-232:n määritys nestemäisten teollisten materiaalien ja jätteiden sekä talousvesien osalta. Opinnäytetyö toteutettiin Säteilyturvakeskuksen (STUK) Ympäristön säteilyvalvonta -osaston Mittaus ja analyysit -laboratoriossa. Menetelmän kehityksessä ja validoinnissa kiinnitettiin erityistä huomiota ICP-MS-tekniikassa esiintyviin mahdollisiin häiriöihin, niiden poistamiseen ja minimointiin rutiinimäärityksissä. Kiinteiden teollisten näytteiden torium- ja uraanimäärityksessä voitiin todeta KED-moodin (kineettisen energian diskriminaattorimoodi) käytöstä olevan hyötyä. Toriumin aiheuttamaa muistijälkeä minimoitiin käyttämällä ICP-MS-laitteen pesussa 4-prosenttista pesuliuosta 2-prosentisen sijaan ja pidentämällä näytteiden välillä tapahtuvaa pesuaikaa. Validoinnissa käytetyt parametrit olivat toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, herkkyys, täsmällisyys ja selektiivisyys, oikeellisuus ja mittausepävarmuus. Toriumin kohdalla saavutettu toteamisraja oli 1 ng/l, ja vastaavasti uraanilla se oli 2 ng/l. Laskennalliset määritysrajat olivat uraanille 5 ng/l ja toriumille 20 ng/l. Uraani- ja toriummenetelmiä voidaan pitää luotettavina ja tuloksia oikeellisina, koska systemaattinen virhe oli kaikkien vertailunäytteiden kohdalla alle 5 %. Torium-232-menetelmän laajennetuiksi mittausepävarmuuksiksi määritettiin 24 % talousvesille, 26 % nestemäisille ja 16 % kiinteille teollisille näytemateriaaleille. Uraani-238-menetelmän mittausepävarmuudeksi kiinteistä teollisista näytemateriaaleista määritettiin 19 %