Analisis Pengaruh Metode Pembuatan, Temperatur Sintering dan Doping Carbon Nanotubes pada Mikrostruktur dan Superkonduktivitas MgB2

Sintesis superkonduktor MgB2 telah dilakukan pada tahap I dengan 3 metode milling yang berbeda yaitu dengan menggunakan mortar agate selama 30 menit; High Energy Ball Milling (HEBM) dengan udara bebas selama 2 jam; dan HEBM dengan argon selama 2 jam. Pada tahap II dan III dilakukan sintesis superkonduktor MgB2 dengan pemaduan mekanik menggunakan HEBM. Penelitian ini dilakukan untuk memperoleh kandidat material superkonduktor terbaik dengan melakukan variasi temperatur sintering 600°C, 700°C, 800°C, 850°C dan 900°C, penambahan doping CNT 0 wt%, 5 wt% dan 10 wt%. Serbuk prekursor yang digunakan adalah serbuk Mg (98.5%), serbuk B Amorf (98.0%) dan serbuk MW-CNT (90.0%). Bahan dicampur dengan rasio stoikiometri sesuai variasi yang ditentukan dengan menggunakan HEBM selama 2 jam dengan vial milling yang divakum dan dialiri gas argon dalam Glove Box untuk mencegah adanya oksidasi yang terbentuk saat proses milling, proses sintering dilakukan sesuai variasi yang ditentukan dengan holding time selama 1 jam menggunakan teknik Powder In a Sealed Tube (PIST) untuk mencegah evaporasi dan oksidasi Mg selama proses sintering. Karakterisasi yang digunakan adalah uji DTA untuk menganalisis perubahan termal, uji XRD untuk menganalisis pembentukan fasa, uji SEM-EDX untuk menganalisis mikrostruktur dan uji Cryogenic Magnet untuk menganalisis resistivity dan temperatur kritis (Tc). Hasil analisis kurva uji DTA didapatkan pembentukan fasa MgB2 secara solid-liquid mulai terbentuk pada temperatur sintering diatas 740.9°C. Analisis uji XRD pada tahap I menunjukan sampel MgB2 yang disintesis dengan menggunakan mortar agate memiliki fasa superkonduktor tertinggi dibanding dengan metode HEBM yakni sebesar 94.92% fasa superkonduktor dan fasa impurity sebesar 5.08%. Namun, analisis SEM dan perhitungan densitas didapatkan bahwa MgB2 yang disintesis menggunakan HEBM memiliki kerapatan yang lebih tinggi dibanding dengan MgB2 yang disintesis menggunakan mortar agate. Hasil uji Cryogenic Magnet didapatkan dengan nilai Tc dari ketiga metode dapat diidentifikasikan sebagai kandidat material superkonduktor dengan kualitas baik, hal ini dapat diketahui dengan terbentuknya Tc > 40 K pada semua sampel. Analisis uji XRD menunjukan fraksi fasa superkonduktor MgB2 sebesar 97.89% dan fasa impurity sebesar 2.11% terdapat pada sampel dengan temperatur sintering 900°C. Hasil SEM menunjukan sampel dengan temperatur sintering 900°C memiliki kerapatan butir tertinggi dengan nilai density sebesar 2.57 g/cm3, semakin tinggi temperatur sintering maka kerapatan butirnya semakin tinggi. Hasil uji Cryogenic Magnet didapatkan nilai Tc meningkat seiring dengan bertambahnya temperatur sintering, nilai Tconset tertinggi sebesar 42.33 K dan Tczero sebesar 40.01 K pada sampel dengan temperatur sintering 900°C. Material superkonduktor MgB2 dengan penambahan doping CNT 10 wt% memiliki fraksi fasa superkonduktor MgB2 sebesar 96.31% dan fasa impurity sebesar 3.69%. Hasil uji SEM didapatkan dengan penambahan doping CNT 10 wt% memiliki kerapatan butir tertinggi dengan nilai density sebesar 2.63 g/cm3, doping CNT akan meningkatkan kerapatan dari MgB2 karena CNT mensubstitusi rongga pada atom B. Hasil uji Cryogenic Magnet didapatkan nilai Tc menurun seiring dengan penambahan doping CNT, didapatkan Tconset sebesar 40.61 K dan Tczero sebesar 38.13 K pada sampel yang di-doping dengan CNT 10 wt%.========================================================================================== The synthesis of superconducting MgB2 has been done in stage I with three different milling methods by using mortar agate for a half hour; High Energy Ball Milling (HEBM) under air atmosphere for 2 hours; and HEBM under argon for 2 hours. In stages II and III synthesized MgB2 superconductors by mechanical alloying by using HEBM. This research was conducted to obtain the best superconductor material candidate by sintering temperature variation 600°C, 700°C, 800°C, 850°C and 900°C, doping addition CNT 0 wt%, 5 wt% and 10 wt%. The precursor powder used was Mg powder (98.5%), B Amorphous powder (98.0%) and MW-CNT powder (90.0%). The material is mixed with the stoichiometric ratio according to the variation determined by using HEBM for 2 hours with vial milling which is vacuumed and flowed argon gas in Glove Box to prevent oxidation formed during milling process, sintering process is done according to variation determined by holding time for 1 hour using the Powder In a Sealed Tube (PIST) technique to prevent evaporation and Mg oxidation during sintering. Characterization used was DTA test to analyze thermal change, XRD test to analyze phase formation, SEM-EDX test to analyze microstructure and Cryogenic Magnet test to analyze resistivity and critical temperature (Tc). The result of DTA test curve analysis showed that the formation of MgB2 phase solid-liquid began to form at sintering temperature above 740.9°C. XRD test analysis in phase I showed MgB2 samples synthesized by using mortar agate has the highest superconducting phase compared with HEBM method that is equal to 94.92% superconducting phase and impurity phase of 5.08%. However, SEM analysis and density calculations found that MgB2 synthesized using HEBM had a higher density than MgB2 synthesized using mortar agate. Cryogenic Magnet test results obtained with Tc values of the three methods can be identified as good quality superconducting material candidates, this can be known by the formation of Tc>40K on all samples. The XRD test analysis showed the phase fraction of superconducting MgB2 of 97.89% and the impurity phase of 2.11% was found in the sample with sintering temperature of 900°C. The SEM result shows the sample with sintering temperature of 900°C has the highest grain density with the density value of 2.57 g/cm3, the higher the sintering temperature the higher the grain density. The result of Cryogenic Magnet test showed that Tc value increased with increasing sintering temperature, highest Tconset value of 42.33 K and Tczero of 40.01 K in sample with sintering temperature of 900°C. The superconducting material MgB2 with the addition of 10 wt% CNT doping has a MgB2 superconducting phase fraction of 96.31% and an impurity phase of 3.69%. SEM test results obtained with the addition of CNT doping 10 wt% has the highest grain density with density value of 2.63 g/cm3, doping CNTs will increase the density of MgB2 because CNT substitutes cavities in atom B. The Cryogenic Magnet test results decreased Tc value with the addition of CNT doping, obtained Tconset of 40.61 K and Tczero of 38.13 K on samples doped with CNT 10 wt%