Distribution of Aluminum and Calcium between Silicon and CaO-Al2O3-SiO2 Slags at 1650 °C

Hovedformålet med oppgaven var å undersøke likevekten mellom silisium (Si) og calcia-alumina (CaO-Al2O3) slagger. Ved å variere forholdet mellom metall og slagg i dette systemet vil det ideelt sett bli en linje på i den nedre delen på tvers av ulike slaggkomposisjoner av CaO-Al2O3-SiO2 fasediagrammet der SiO2 innholdet vil øke med økende forhold. Motivasjonen for å undersøke dette området av fasediagrammet har en grobunn fra SisAl prosessen, som er en ny, patentert industriell prosess for å produsere silisium, som danner biproduktet CaO-Al2O3 slagg. Ettersom artikler som publiseres som oftest fokuserer på det SiO2-rike området av fasediagrammet, er dataene i den CaO-Al2O3-rike delen av CaO-Al2O3-SiO2 slaggsystemet svært begrenset. På grunnlag av den begrensede tilgjengeligheten av informasjon ble oppgaven om å utforske denne delen av fasediagrammet utformet. To ulike slagger ble preparert for likevektseksperimenter med silisum; et 35-65 vekt% og et 45-55 vekt% CaO-Al2O3 slagg. Fem ulike forhold mellom metall/slagg ble undersøkt med en konstant masse på 24 g; 1/1, 2.5/1, 5/1, 7.5/1 og 10/1. Likevektseksperimentene ble utført i en lukket induksjonsovn, der slagget og metallet ble tilsatt i en grafittdigel. Alle eksperimenter ble utført i en argonatmosfære ved 1650 °C og en time holdetid. Etter likevektseksperimentene, ble ovnen avslått og prøvene avkjølt til romtempereatur, uten ytre påvirkning. Da alle eksperimentene var blitt utført ble diglene kuttet. Deretter ble metall- og slaggprøver støpt i epoksy for videre analyser med elektronmikrosondeanalysator (EPMA) og avbildning med tilbakespredte elektroner (BSE). Induktivt koblet massespektrometri (ICP-MS) ble også utført på metallprøvene. Resultatene viser at konsentratsjonen av Al og Ca, i likevekt med 35-65 vekt% og 45-55 vekt% CaO-Al2O3 slagger, avtar med økende metall/slaggforhold. For slaggserien med 35-65 vekt% CaO-Al2O3, var Al-konsentrasjonene 2.19 ± 0.23-9.74 ± 0.14 vekt% og Ca-konsentrasjonenene var 1.08 ± 0.10-6.13 ± 0.05 vekt%. For slaggserien med 45-55 vekt% CaO-Al2O3, var Al-konsentrasjonene 0.38 ± 0.20- 4.57 ± 0.02 og Ca-konsentrasjonene 2.35 ± 0.02-11.39 ± 0.10 vekt%. Eksperimentene viste også at Ca-konsentrasjonen øker når forholdet mellom CaO/Al2O3 øker, samtidig som Al-konsentrasjonen avtar. SiO2-konsentrasjonen i slagget øker når metall/slagg forholdet økes, der SiO2-konsentrasjonen etter likevektseksperimenter etter 35-65 vekt% CaO-Al2O3 serien var mellom 9.83-27.08 vekt%. Etter 45-55 vekt% CaO-Al2O3 serien var SiO2-konsentrasjonen mellom 13.52-26.06 vekt%. Aktivitetskoeffisientene til Al og Ca i Si er også beregnet, og ble bestemt til å være i området γ0Al = 0.32-1.16 og γ0Ca= 0.002-0.056 for 35-65 vekt% slaggserien og γ0Al = 1.43-3.14 og γ0Ca = 0.001-0.093 for 45-55 vekt% slaggserien. Videre ble det gjort undersøkelser av mikrostrukturen og de intermetalliske fasene i Si-metallet, etter likevekt med slaggene. I Si-metallet ekvilibrert med 35-65 vekt% CaO-Al2O3 slagg, var tre faser tilstede og disse ble bestemt til å være Si2Al2Ca, Si-matrise og fcc Al. I Si-metallet ekvilibrert med 45-55 vekt% CaO-Al2O3 var også tre faser tilstede og disse tre ble bestemt til å være Si2Ca, Si2Al2Ca og Si-matrisen. Fraksjonene av alle fasene ble fastslått med bildeanalyse, og kjemisk sammensetning, og resultatene fra dette viser at fraksjonen av alle fasene avtar når metall/slagg forholdet økes. Dette viser seg å være i god overenstemmelse med de modellerte resultatene fra FactSage. I slaggene var to faser observert. I 35-65 vekt% slaggen, var en melilitt og en CaAl12O19 fase observert, med fraksjoner på henholdsvis 36.85-68.01 vekt% og 31.94-63.15 vekt%. Også i 45-55 vekt% slaggen ble det observert to faser. De ble bestemt til å være henholdsvis melilitt og CaAl2SiO8, med fraksjoner på henholdsvis 64.84-74.69 vekt% og 25.31-35.16 vekt%. Størkningsberegninger fra FactSage viste at det var 3-4 faser i slaggene. Ved å kun ta hensyn til de fasene som ble bestemt eksperimentelt, var resultatene i rimelig enighet