Otimiza??o e valida??o do m?todo para an?lise de microcontaminantes de preocupa??o emergente por cromatografia gasosa acoplada ? espectrometria de massas utilizando derivatiza??o online.

Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica. Departamento de Qu?mica, Instituto de Ci?ncias Exatas e Biol?gicas, Universidade Federal de Ouro Preto.Nas ?ltimas d?cadas uma classe de contaminantes tem despertado interesse na comunidade cient?fica, os microcontaminantes de preocupa??o emergente, em fun??o dos seus poss?veis efeitos adversos a humanos e ao meio ambiente. Dentro desse grupo, se destacam f?rmacos, antibi?ticos, produtos de higiene pessoal e desreguladores end?crinos. Como a remo??o destes compostos em esta??es de tratamento de esgotos ? geralmente ineficaz, eles chegam a corpos receptores, trazendo consequ?ncias ? biota e aos seres humanos. Dentre os efeitos reportados, se destacam a preocupa??o com o aumento da resist?ncia bacteriana, desregula??o end?crina, dist?rbios motores em animais aqu?ticos, dentre outros. Baseado nessas constata??es, o presente trabalho envolve a valida??o e otimiza??o, pelo planejamento de experimentos por superf?cie de respostas, do m?todo de derivatiza??o online, para determina??o de 12 microcontaminantes de preocupa??o emergente por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas. Foram avaliados 5 f?rmacos (ibuprofeno, diclofenaco, naproxeno, paracetamol e genfibrozila), compostos fen?licos, horm?nios naturais e sint?ticos de comprovada atividade estrog?nica (4-nonilfenol, 4-octilfenol e bisfenol A, estrona, estradiol, etinilestradiol e estriol). No pr?-tratamento da amostra foi utilizada extra??o em fase s?lida (SPE), utilizando cartuchos Strata X e Strata SAX cujas recupera??es variaram entre 70,8 a 109,3%. A otimiza??o do m?todo de derivatiza??o online utilizou BSTFA e piridina. Os par?metros investigados na otimiza??o por superf?cie de respostas foram temperatura do injetor; press?o e volume de reagente derivatizante obtendo-se como condi??o ?tima de an?lise 326,4 ?C de temperatura do injetor, 140 kPa de press?o do injetor e 1 ?L de reagente derivatizante. Os limites de detec??o e quantifica??o do m?todo anal?tico variaram entre 0,8 a 20,6 ng.L-1 e 2,6 a 68,5 ng.L-1, respectivamente. O procedimento validado foi utilizado para analisar amostras de esgoto obtidas no Centro de Pesquisa e Treinamento em Saneamento UFMG/COPASA ? CePTS, localizado na Esta??o de Tratamento de Esgoto Arrudas, em Belo Horizonte, Minas Gerais, Brasil. Nas amostras foram encontrados apenas bisfenol A (22,5 ng.L-1) e 4-octilfenol (13,0 ng.L-1).In recent decades a class of contaminants has attracted interest in the scientific community, microcontaminants of emerging concern, due to their possible adverse effects on humans and the environment. Within this group, there are drugs, antibiotics, personal care products and endocrine disrupters. As the removal of these compounds at sewage treatment plants is generally ineffective, they reach recipient bodies, bringing consequences to biota and humans. Among the reported effects, it is highlighted the concern with the increase of bacterial resistance, endocrine disruption, motor disorders in aquatic animals, among others. Based on these findings, the present work involves the method validation and optimization, by the response surface experimental design, to online derivatization, for the determination of 12 microcontaminants of emerging concern by gas chromatography coupled to mass spectrometry. Five drugs (ibuprofen, diclofenac, naproxen, paracetamol and genfibrozil), phenolic compounds, natural and synthetic hormones of proven estrogenic activity (4-nonylphenol, 4-octylphenol and bisphenol A, estrone, estradiol, ethinyl estradiol and estriol) were evaluated. In the pre-treatment of the sample solid phase extraction (SPE) was used, using Strata X and Strata SAX cartridges whose recoveries ranged from 70.8 to 109.3%. The optimization of the online derivatization method used BSTFA and pyridine. The parameters investigated in the response surface experimental design were (i) injector temperature; (2) injector pressure and (3) volume of derivatizing reagent. The optimal analysis condition obtained were 326.4 ?C of injector temperature, 140 kPa of injector pressure and 1 ?L of derivatizing reagent. The limits of detection and quantification of the analytical method ranged from 0.8 to 20.6 ng.L-1 and 2.6 to 68.5 ng.L-1, respectively. The validated procedure was used to analyze sewage samples obtained at the UFMG / COPASA - CePTS Sanitation Research and Training Center, located at the Sewage Treatment Plant of Arrudas, in Belo Horizonte, Minas Gerais, Brazil. Only bisphenol A (22.5 ng.L-1) and 4-octylphenol (13.0 ng.L-1) were found in the samples