Quantitative determination of glyphosate and its metabolites by liquid chromatography-mass spectrometry in food of animal origin

Razvijena je metoda za kvantitativno određivanje ostataka glifosata i njegovih metabolita AMPA, N-acetil-AMPA i N-acetil-glifosat vezanim sustavom tekućinska kromatografija spektrometrija masa u masnom tkivu, jetri, jajima, mlijeku i medu. Analiti su ekstrahirani iz uzoraka sa 1 % mravljom kiselinom u vodi (v/v). Predloženi analitički postupci validirani su u skladu sa smjernicama SANTE/12682/2019 pri čemu su provedene validacije na svim matricama kroz određivanje granica kvantifikacije, preciznosti i točnosti. Preciznost, izražena kao relativna standardna devijacija, bila je <20 %, dok je točnost, izražena kao analitički povrat, bila u rasponu od 70 % do 120 %. U okviru validacije metoda procijenjena je mjerna nesigurnost koja je bila <50 % za sve analite. Predloženim analitičkim postupcima analizirano je 60 uzoraka hrane životinjskog podrijetla.A method for the quantitative determination of glyphosate residues and its metabolites AMPA, N-acetyl-AMPA and N-acetyl-glyphosate by liquid chromatography - mass spectrometry in fat tissue, liver, eggs, milk and honey was developed. Analytes were extracted from samples with 1% formic acid in water (v/v). The proposed analytical procedures were validated in accordance with the guidelines SANTE / 12682/2019, where validations were performed on all matrices by determining the limits of quantification, precision and accuracy. Precision, expressed as relative standard deviation, was <20%, while accuracy, expressed as analytical recovery, ranged from 70% to 120%. As part of the method validation, the measurement uncertainty was estimated to be