Développement de phases stationnaires monolithiques synthétisées in situ pour l'électrochromatographie capillaire et les microsystèmes séparatifs

Capillary electrochromatography (CEC) is regarded as a very promising analytical separation method that combines advantages of CZE and HPLC. Polymeric monolithic capillary columns have received much attention because of the easiness of the preparation, the adjustable composition and polymerization process. These new phases can be easily transposed for microsystem.We studied the optimization of the in-situ synthesis of monoliths. Series of monolithic columns were prepared by photopolymerization of acrylate monomers. The energy dose imposed and the nature of the pretreatment were studied. The obtained results were treated by statistical methods.We also present the results obtained with monoliths tested as both preconcentration and separation materials. Studies were conducted on model compounds. Separation efficiencies ranging from 250 000 to 350 000 plates per meter and preconcentration factor above 10 000 were found. These two procedures were then adapted to microdevices, with success.L'électrochromatographie capillaire (ECC) est une méthode séparative très prometteuse. En effet, elle combine l'efficacité due au profil plat du flux électroosmotique (ECZ) et la sélectivité due aux interactions avec une phase stationnaire (CPL). Les phases stationnaires monolithiques ont été développées comme alternative aux phases particulaires de par leur facilité de synthèse in situ. C'est pourquoi ces nouvelles phases stationnaires peuvent être facilement intégrées dans des microsystèmes analytiques. Cependant un des inconvénients majeurs liés aux techniques miniaturisées est leur faible sensibilité lors d'analyse de traces. Ces difficultés peuvent être circonvenues en réalisant une étape appropriée de préconcentration des composés d'intérêt avant l'étape d'analyse proprement dite. Une telle stratégie serait particulièrement pertinente pour des échantillons environnementaux et d'intérêts biologiques. Dans un premier temps nous avons étudié l'optimisation de la synthèse in situ de phases stationnaires monolithiques à base d'acrylates. Des facteurs tel que la dose énergétique appliquée et le prétraitement du capillaire ont été étudiés afin de déterminer dans quelle mesure ceux-ci peuvent influer sur les performances structurales et séparatives de ces colonnes.Dans un deuxième temps, les résultats obtenus en ECC avec des colonnes monolithiques testées en tant que matériau de préconcentration et de séparation sont présentés. Ces études ont été menées avec des composés modèles environnementaux. De très bonne efficacité (250 000 à 350 000 plateaux/m) et des facteurs de préconcentration supérieurs à 10 000 ont été obtenus, avec succès.Enfin le couplage en ligne d'une étape de préconcentration avant la séparation dans des microsystèmes comportant une phase stationnaire monolithique a été réalisé, des hydrocarbures polyaromatiques ont ainsi été analysés