Étude expérimentale de la stabilité d'une bulle unique de cavitation acoustique : application à la nucléation de la glace déclenchée par cavitation

This study of the stability of an acoustic cavitation bubble is part of an ANR project started in September 2009 (SONONUCLICE ANR-09-BLAN-0040-02). It takes place in the continuity of the works on the optimization process of lyophilisation of pharmaceutical products conducted by the “Transferts couplés de matière et de chaleur” team of LAGEP (ESCPE/UCB, Lyon) laboratory, which is the project’s team leader, and the studies of ultrasound-assisted crystallization in the RAPSODEE Centre. The application of power ultrasound into liquids produces thousands of bubbles. This phenomenon is called acoustic cavitation. The bubbles formed don’t have the same size, their oscillations are not in phase, and their spatial density in the fluid is not homogeneous: this phenomenon is very complex and involves multiple variables very difficult to isolate. Even if this phenomenon is chaotic, it allows to observe macroscopic effects on the nucleation and crystal growth of ice in undercooled solutions. These effects have a capital importance for industrial applications such as freezing and lyophilisation (also called freeze drying). Although ultrasound has a noticeable influence on crystallization, the origin of these effects remains unclear. The multi-bubble approach doesn’t give any hint on the microscopic mechanisms involved. In order to isolate the main actor of these effects, this study aims at isolating a single cavitation bubble. To do that, a cubic levitation cell made of optical glass was build. In this cell, an acoustic pressure is applied by a piezoelectric glued to the bottom’s external face of the cell. With this cell is possible to rebuild all the oscillations states of the bubble, and in combination with our optical system we can see the bubble’s dynamics and its stages like: expansion, collapse and rebounds. For the crystallization part of this study, a crystal’s detection system was developed. It is based on the variations of the bubble’s periodicity (measured by a microphone pill) introduced by the sudden appearance of a foreign body in its vicinity. This method requires the correlation of the signals from a filtered microphone and the harmonics signals from a microphone, in order to known the oscillation state of the bubble and detect variations on the bubble’s dynamics. Experiments of bubble perturbations by a thin wire were made. The detection system was used to trigger the image recording of a fast camera, in order to capture the final moments of the bubble. This method should be allowing the early detection of new crystals in the proximity of the bubble. Around the levitation cell, various systems have been developed. A degassing and filling system for the cavitation cell allow us to work with degased water around the 20 % of its saturated concentration of air. An illumination system based in a power LED and a set of optical lenses was used to view the bubble correctly.Cette étude sur la stabilité d’une bulle unique de cavitation acoustique s’inscrit dans le cadre d’un projet ANR démarré en septembre 2009 (SONONUCLICE ANR-09-BLAN-0040-02). Elle se situe dans la continuité des travaux sur l’optimisation du procédé de lyophilisation de produits pharmaceutiques menés par l’équipe « Transferts couplés de matière et de chaleur » du laboratoire LAGEP (ESCPE/UCB, Lyon), équipe porteuse du projet, et des travaux sur la cristallisation assistée par ultrasons du laboratoire RAPSODEE. L’application des ultrasons de puissance dans un liquide produit des milliards de bulles. Ce phénomène est appelé cavitation acoustique. Les bulles formées ne font pas toutes la même taille, leurs oscillations ne sont pas en phase, et leur densité dans le fluide est très inhomogène : ce phénomène très complexe implique donc de nombreuses variables difficiles à isoler. Même si le phénomène est chaotique, la cavitation permet d’observer des effets macroscopiques notables sur la nucléation et la croissance des cristaux de glace dans une solution sous-refroidie. Ces effets sont d’une importance capitale pour des applications de congélation ou de lyophilisation. Bien que les effets des ultrasons présentent des intérêts certains sur la cristallisation, leur origine reste mal connue. L’observation directe des milliards de bulles ne fournit aucune piste sur les mécanismes microscopiques mis en jeu. Afin d’isoler l’acteur essentiel de ces effets, l’étude menée vise à isoler une bulle de cavitation acoustique. Pour cela, une cellule de lévitation carrée en verre a été conçue. Le verre a été retenu comme matériau pour sa rigidité et sa transparence. Dans cette cellule, une onde de pression acoustique est imposée par un piézoélectrique collé à la base de la cellule. Il a été possible de reconstruire la dynamique de la bulle. Les étapes d’expansion, d’implosion et de rebonds sont clairement visibles. En vue de l’étude de la cristallisation, un principe de détection des cristaux a été spécifiquement élaboré. Il repose sur le suivi de la modification de la périodicité de la bulle (mesurée par un microphone) provoquée par l’apparition d’un corps étranger à son voisinage. Une méthode utilisant la corrélation de signaux acoustiques du microphone filtré à la fréquence d’excitation du PZT et les harmoniques du signal du microphone directe a été développée. Elle permet de connaître le régime d’oscillation de la bulle et de détecter toutes les modifications de sa dynamique. Des expériences de perturbation de la bulle ont été menées à l’aide d’une micro fibre de 7 μm. Le principe de détection est alors mis en oeuvre pour déclencher l’enregistrement d’images par une caméra rapide lors des derniers instants d’existence de la bulle. Cette méthode devrait permettre de détecter l’apparition des premiers cristaux au voisinage de la bulle. Autour de la cellule de lévitation, différents systèmes ont été développés. Un système de dégazage et de remplissage de la cellule de cavitation ont permis de travailler avec de l’eau ayant des teneurs en gaz dissous de l’ordre de 20 % de la saturation. Un système d’éclairage avec une LED de puissance et un jeu de lentilles optiques a été conçu pour visualiser correctement la bulle