Etude de la segregation intra et intergranulaire de solutes par sonde atomique tomographique et microscopie electronique en transmission

Segregation is a general expression which describe the accumulation of atoms near defects of a material. Tomographic atom probe has been used to analyze, at a nanometric scale, the distribution of atoms near linear and planar defects.Boron atoms are added in small amount in Fe-40Al alloy (B2 ordered structure) to improve the mechanical resistance at ambient temperature. The spatial distribution of boron atoms in the grain of Fe-40Al alloy show a segregation to antiphase boundaries and stacking faults. A Cottrell atmosphere has been visualized for the first time at a nanometric scale. The enrichment of boron at the dislocation core is correlated with a depletion of aluminium atoms. We speculate that boron atoms substitute to aluminium atoms. This segregation of boron atoms within the grain of a Fe-40Al alloy seems to be responsible for the stabilisation of a new microstructure.A transmission electron microscope and a tomographic atom probe have been used to find a relation between the structure and the chemistry of a grain boundary. The experimental support of this work is a nickel base superalloy N18. Boron, molybdenium and chromium atoms segregate to the grain boundaries. This study show us that “random” grain boundaries are the most enriched in boron atoms. When this intergranular enrichment reach and is well above five atoms per square nanometer, a gamma disordered region of two nanometer in thickness separate always the gamma prime precipitates and the grain boundary plane.In a grain boundary plane, atoms are arranged in a way of parallelepipedal cells. Such a repartition might be the result of the particular structure of this grain boundary which is slightly misoriented to a position of coincidence.La ségrégation est une expression générale qui décrit un rassemblement d’atomes autour des défauts d’un matériau. La sonde atomique tomographique a été utilisée pour analyser à une échelle nanométrique la répartition des atomes prés de défauts linéaires et plans.Le bore est ajouté en quantité infinitésimale dans l’alliage Fe-40Al (structure ordonnée B2) pour augmenter sa résistance mécanique à température ambiante. La répartition spatiale des atomes de bore dans les grains de l’alliage Fe-40Al montre que ces atomes ségrégent sur les parois d’antiphase et les fautes d’empilements. L’image d’une atmosphère de Cottrell a été visualisée pour la première fois à une échelle nanométrique. L’enrichissement en bore au cœur de la dislocation s’accompagne d’un appauvrissement en aluminium. Le bore se substituerait aux atomes d’aluminium. Cette ségrégation de bore sur les défauts de l’alliage Fe-40Al semble responsable de la stabilisation d’une nouvelle microstructure.L’utilisation conjointe de la microscopie électronique en transmission et de la sonde atomique a permis d’étudier sur plusieurs joints de grains, la relation entre leur chimie et leur structure. Un superalliage à base de nickel N18 dopé au bore constitue le support expérimental de cette étude. Le bore, le molybdène et le chrome ségrègent aux joints. Mais ces analyses démontrent que les joints dits « généraux » sont les plus riches en bore. Quand cet enrichissement en bore atteint et dépasse 5 atomes par nanomètre carré, une zone désordonnée gamma de deux nanomètres d’épaisseur sépare toujours les précipités ordonnés gamma prime et le plan du joint.Dans le plan d’un joint de grains, des atomes ségrégés forment des cellules parallélépipédiques. Cette répartition semble provenir de la position légèrement désorientée par rapport à une position de coïncidence, de ce joint