STEM-HAADF nanotomography: application to nanomaterials

La tomographie électronique est une technique utilisée pour caractériser en 3D la structure et la chimie des matériaux, avec une résolution nanométrique dans le cas d\u27un microscope électronique par transmission. Le mode d\u27imagerie choisi est le champ sombre annulaire à grand angle, car il est adapté à la tomographie quantitative à la fois pour les échantillons cristallins et non-cristallins. De plus, le contraste en champ sombre annulaire dépend de la nature chimique des éléments observés, et la simulation des images permet d\u27extraire des informations chimiques, comme la densité volumique ou le numéro atomique des espèces chimiques présentes. L\u27objectif de cette thèse est triple: (i) dans un premier temps, adapter le microscope électronique par transmission (MET) à émission de champ du CLYM (Centre Lyonnais de Microscopie) à la tomographie par rotation, (ii) ensuite, appliquer cette approche à l\u27étude de nanostructures hétérogènes ainsi que de nanomatériaux, (iii) finalement, explorer des méthodes 3D alternatives, comme la stéréoscopie, qui nécessite l\u27acquisition d\u27un nombre plus faible d\u27images qu\u27en tomographie électronique. Le travail expérimental a consisté à adapter l\u27embout du porte objet du MET, afin d\u27atteindre une plage de tilt au delà de 160 : une expérience de tomographie nécessite l\u27acquisition d\u27une centaine d\u27images sur différentes inclinaisons. Un logiciel a été développé pour contrôler semi-automatiquement le microscope et les conditions d\u27utilisation du détecteur, notamment la correction du focus dans les images durant la phase d\u27acquisition. Différents matériaux ont été étudiés: des nanoprécipités de carbure de vanadium (VC), des nanoparticules de catalyseurs (Pd), des nanocomposites de type "Au@SiOx" et un alliage présentant une nano-précipitation (AlZnMg)