Kontinuierliche Kristallisationsverfolgung in einem miniaturisierten Ultraschall-Reaktionsgefäß

Für die kontinuierliche Verfolgung des zeitlichen Verlaufs von Kristallisationsreaktionen sind Messtechniken wünschenswert, die inline, d. h. ohne Probenahme, qualitative und quantitative Aussagen zur dispergierten Phase zulassen. Insbesondere für kleine Reaktionsvolumina, wie sie bei kristallisationsbasierten Trennungen im pharmazeutischen oder Feinchemiebereich im Labor- und Technikumsmaßstab üblicherweise vorkommen, sind die wenigen kommerziell erhältlichen Geräte oft nur unzureichend geeignet. Für die Inline-Messung von Partikelkonzentrationen und -größenverteilungen werden vor allem optische und akustische Messprinzipien verwendet, wobei der Einsatz von Ultraschall den Vorteil der Unabhängigkeit von optischer Transparenz aufweist. Die werkstoff- und fertigungstechnische Weiterentwicklung der für die Schallerzeugung eingesetzten Ultraschallwandler ermöglicht u. a. ein Senden bzw. Empfangen in einem breiteren Frequenzbereich. Dadurch kann mit einer geringen Anzahl von Wandlerpaaren ein zur Messung partikelgrößenspezifischer Effekte ausreichender definierter Frequenzbereich bereitgestellt werden. Dies erschließt die Möglichkeit, in einem kleinen Probevolumen die Partikelgrößenverteilung eines dispersen Systems im Bereich von etwa 100 bis 1.000 μm, wie er für Kristallisationsprozesse interessant ist, zu schätzen. In diesem Zusammenhang wurde im Rahmen eines durch das Kompetenznetz Verfahrenstechnik Pro3 unterstützten Vorhabens auf der Basis von grundlegenden Voruntersuchungen ein Kleinstreaktor konzipiert und realisiert, der durch Implementieren eines Ultraschall-Wandler-Arrays die Verfolgung von Kristallisationsvorgängen zulässt. Das Ultraschall-Reaktionsgefäß hat ein Volumen von etwa 50 ml und kann über einen Zu- und Ablauf befüllt oder direkt in einen Stoffkreislauf integriert werden. Es ist temperierbar; ein integrierter Temperatursensor erlaubt die exakte Temperaturüberwachung. Phasentrennungen oder Konzentrationsgradienten im Reaktionsraum kann durch einen Magnetrührer entgegengewirkt werden. Vier Ultraschall-Wandlerpaare im Frequenzbereich von 500 kHz bis 4 MHz ermöglichen die partikelgrößenabhängige Gewinnung von akustischen Kenngrößen. Im Posterbeitrag werden der messtechnische Aufbau des miniaturisierten Ultraschall-Reaktionsgefäßes und erste experimentelle Ergebnisse präsentiert. Dabei wird zunächst kurz auf grundlegende Zusammenhänge von partikelbezogenen Größen (Suspensionsdichte, Partikelfraktion, Art des Stoffsystems) und ultraschallbezogenen Größen (eingesetzte Wandlerfrequenz, Messsignale und abgeleitete Schallkenngrößen) eingegangen. Danach werden erste Untersuchungen zur Verfolgung der Kühlungskristallisation eines industriell relevanten Stoffsystems im Ultraschall-Reaktionsgefäß vorgestellt und diskutiert