Online-Monitoring kristallisationsbasierter chiraler Trennungen

Die Trennung chiraler Systeme als wichtige Stoffklasse aus dem Bereich der Fein- und Spezialchemikalien gewinnt zunehmend an Bedeutung für die Gewinnung von reinen Enantiomeren in der Pharma- und Lebensmittelindustrie sowie der Agrochemie. Unter bestimmten Voraussetzungen können dazu vergleichsweise kostengünstige Kristallisationsverfahren eingesetzt werden. So gelingt die Racematspaltung z. B. bei Vorliegen von konglomeratbildenden (einfach eutektischen) Stoffsystemen über die sogenannte "Bevorzugte Kristallisation". Dabei kristallisiert aus einer an beiden Enantiomeren übersättigten Lösung nach Zugabe von Impfkristallen neu eines Enantiomers dieses über einen gewissen Zeitraum selektiv. Das Arbeiten im metastabilen (3-Phasen-) Bereich des Phasendiagramms macht den Kristallisationsablauf jedoch empfindlich gegen kleinste äußere und innere Einflüsse (Verunreinigungen, Rührintensitätsschwankungen usw.), womit der Trennprozess instabil und folglich nicht sicher beherrschbar wird. Anliegen des Beitrages ist es, das Potenzial eines „Online-Monitoring“ durch Kopplung von Online-Polarimetrie und Online-Dichtemessung am Beispiel der Trennung der Aminosäure DL-Threonin sowie der Gewinnung reiner Enantiomere der Madelsäure durch „Bevorzugte Kristallisation“ vorgestellt. Die nachfolgenden Anwendungsbeispiele beziehen sich auf ) eine klassische zyklische Racemattrennung zur Gewinnung beider Enantiomere des Threonins [1], b) aktuelle Resultate zur Erweiterung des Einsatzfeldes der „Bevorzugten Kristallisation“ auf die wesentlich häufiger vorkommenden verbindungsbildenden chiralen Stoffsysteme [2] und c) alternative Prozessführungsstrategien zur Optimierung von Produktivität und Produktionseigenschaften bei der „Bevorzugten Kristallisation“ [3]. Die Ergebnisse zeigen, dass die Kopplung der eingesetzten Analysenmethoden sowohl die Untersuchung des chiralen Trennprozesses selbst als auch dessen prozessführungsorientierte „Überwachung“ erlaubt. [1] Polenske, D., Elsner, M. P., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Alternative Einsatzmöglichkeiten der „Bevorzugten Kristallisation“ zur Enantiomerentrennung. Chemie Ingenieur Technik 78 (2006), S. 1101 - 1110 [2] Lorenz, H., Polenske, D., Seidel-Morgenstern, A.: Application of preferential crystallization to resolve racemic compounds in a hybrid process. Chirality 18 (2006), pp. 828 - 840 [3] Czapla, F., Lorenz, H., Elsner, M. P., Seidel-Morgenstern, A.: Einfluss unterschiedlicher Prozessführungsstrategien auf die Produktivität und Produkteigenschaften bei der „Bevorzugten Kristallisation“. In Teipel, U. (Hrsg.): Produktgestaltung in der Partikeltechnologie, Band 3, Fraunhofer-IRB-Verlag, Stuttgart, 2006, S. 219 - 23