Quantitative analysis of the composition of metallurgical slag by x-ray fluorescence spectroscopy and x-ray diffraction

Resumo: A indústria siderúrgica é historicamente um setor que produz impactos ambientais inerentes ao seus processos de produção. Anualmente são gerados 135 milhões de toneladas de escórias para uma produção de 700 milhões de toneladas de aço. As novas regulamentações dos órgãos ambientais têm motivado a pesquisa em busca de novas aplicações destes resíduos. Atualmente, as escórias tem sua aplicação na indústria de cimento Portland e vidros, na pavimentação de estradas, revestimentos acústicos e térmicos, neutralizante de solos, mas há necessidade de novas aplicações das escórias devido ao montante gerado pelas usinas. Neste contexto, a caracterização física, química e de impactos ambientais das escórias se faz necessária, visando uma nova aplicação tecnólogica, tendo em vista que as suas propriedades físicas e químicas estão diretamente relacionadas as suas estruturas. Com o objetivo de determinar a composição química e determinação estrutural, métodos analíticos foram aplicados em escórias de alto forno (AF) e conversores LD (CLD) utilizando-se das técnicas de espectroscopia de fluorescência (FRX) e difração de raios-X (DRX). O presente trabalho foi desenvolvido em duas etapas: (1) a determinação e quantificação química das escórias por FRX; (2) caracterização estrutural das fases presentes e quantificação da fase mervinita cristalina Ca2Mg(SiO4h que se fez presente em todas as amostras analisadas de escórias de alto forno. Foram utilizadas duas metodologias nas escórias analisadas por FRX: métodos de parâmetros fundamentais (PF) e análise semi-quantitativa (SQ), onde as diferenças nas concentrações foram significativas, justificadas pela maior acuracidade nas medições realizadas pelo PF, haja visto uma maior interação númerica e utilização de curvas de sensitividade para a análise. Também verificamos a presença de impurezas que não foram detectadas no SQ e observadas no PF, tais como: P, N, V, Cr. Com os resultados obtidos na análise por DRX observamos os diferentes graus de cristalização/amorfo; a caracterização de fases presentes, mesmo quando se encontravam em baixas porcentagens nas amostras, além da quantificação da fase mervinita utilizando-se do método de padrão internoAbstract: Steel plants are historicalIy associated with environrnental impacts because of their manufacture processoIn that process, there are generations of 135 million tons of slag from 700 million tons of steel produced. The new regulations of environrnental agencies have stimulated research of new uses for the generated wastes. Nowadays, slag is re-used in Portland cement plants, glass manufacture, paving highways, acoustic and thermal insulating, and soil neutralization. Despite those applications, the slag generation is large enough to demand new innovative technologies. In this context, it is necessary to accomplish physical and chemical characterization of slag to extend knowledge of its structure and properties. Analytical methods for chemical and structural determination of slag were applied in blast furnace slag (AL) and steel converter unit slag (CLD) by using X-ray Fluorescence Spectroscopy (FRX) and X-ray Diffraction (DRX). The present research was carried out in two stages: (1) determination of chemical elements presents in slag followed by quantitative analysis of these elements (by FRX); (2) structural characterization followed by quantitative determination of merwinite crystalline phase [CazMg(SiO4)z]present in alI analyzed samples. There were used two methods for FRX characterization of slag: Fundamental Parameter (PF) and Semi-Quantitative Analysis (SQ). Those methodologies were divergence in the results, maybe due to the higher accuracy with PF methodology that utilizes more interactions and sensibility curves in the optimization processoAIso in PF method, there were observed presence of impurities that were not detected in SQ method such as: P, Nb, V, Cr, Y. The DRX analysis showed several stages of crystalline/amorphous structures, determination of crystalline phases even in low concentration and quantification of merwinitic phase by using internal standard method in DRX analysi