Simultaneous synthetic antirust substance determination in vegetal, margarinas oils and fats hidrogenadas for liquid chromatography of high efficiency.

Resumo: De todas as substâncias empregadas como antioxidantes sintéticos em alimentos, as mais utilizadas são o butil hidroxianisol (BHA), butil hidroxitolueno (BHT), galato de propila (PG) e o terc-butil hidroquinona (TBHQ). São substâncias que tiveram seu uso aprovado em alimentos após investigações que comprovaram sua segurança dentro de um limite de ingestão diária. Sendo assim, estão sujeitas a legislações específicas de cada país ou por normas internacionais, necessitando de análises para garantir que estejam sendo usadas dentro dos limites estabelecidos por lei. Neste trabalho foi otimizada e validada uma metodologia para a separação e determinação simultânea dos antioxidantes sintéticos, mais empregados pela indústria brasileira (BHA, BHT, OG, PG e TBHQ), utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector UV. A utilização de coluna C18 com fase móvel constituída por metanol e água acidificada permitiu a separação dos 5 antioxidantes em uma corrida cromatográfica de 20 minutos. A metodologia mostrou-se eficiente com taxas de recuperação superiores a 90% para todos os antioxidantes estudados. Além da boa linearidade, os limites de detecção determinados foram de 3,09; 4,96; 1,13; 0,61 e 2,36 para o BHA, BHT, OG, PG e TBHQ, respectivamente. O método foi aplicado a amostras de óleos vegetais (canola, girassol, milho e soja), margarinas e gorduras hidrogenadas, demonstrando a sua aplicabilidade a esse tipo de alimento. Para os óleos vegetais o único antioxidante encontrado, em apenas algumas marcas, foi o TBHQ. Já em margarinas e gorduras hidrogenadas foi detectada a presença de BHT. Em nenhuma das amostras analisadas foi encontrado antioxidante não permitido pela legislação brasileira, e em termos quantitativos os níveis estiveram abaixo do limite máximo permitido, demonstrando que a indústria brasileira do setor, quando se utiliza desses aditivos, está mantendo níveis seguros de utilização desses antioxidantes.Abstract: From all substances employed as synthetic antioxidant in foods, the most used are the butyl hydroxyanisole (BHA), butylhydroxytoluene (BHT), propyl gallate (PG) and the tert-butylhydroquinone (TBHQ). These are substances whose use in foods has been approved, after inquiries that had proven their security within an acceptable daily intake (ADI) limit. Thus, they are either controlled by the specific legislation of each country or by international norms, requiring analyses to guarantee that they are being used within legal limits. In this paper, there has been optimized and validated a methodology for separation and simultaneous determination of the most used synthetic antioxidant substances in Brazilian industry (BHA, BHT, OG, PG and TBHQ), by high performance liquid chromatography (HPLC) with UV detector. The use of C18 column with mobile phase consisting in methanol and acidified water allowed the separation of 5 antioxidant substances in a chromatographic analysis of 20 minutes. The methodology revealed itself efficient with recovery rates above 90% for all antioxidant substances studied. Besides good linearity, the detection limits were of 3.09, 4.96, 1.13, 0.61 e 2.3 for BHA, BHT, OG, PG and TBHQ, respectively. The method was applied in samples of vegetal oil (canola, sunflower, maize and soy) and hydrogenated fats, demonstrating its applicability to this type of food. For vegetal oils the only antioxidant substance found, in some marks only, was TBHQ. In hydrogenated fats, in the other hand, the presence of BHT was detected. None of the analyzed samples revealed illegal antioxidant after Brazilian legislation, and, in quantitative terms, the rates stayed below maximum limit allowed, demonstrating that when this branch of Brazilian industry uses these additives, it is keeping at safe levels the use of these antioxidant substances