Extraction of capsaicinoids from malagueta pepper (Capsicum frutescens L.) using supercritical CO2 and ultrasound

Resumo: A tecnologia de extração com fluido supercrítico surgiu como uma alternativa frente aos métodos tradicionais de extração e fracionamento de compostos ativos. Geralmente, uma unidade de extração com fluido supercrítico tem sua capacidade extrativa alterada com a utilização de técnicas em conjunto, como por exemplo, o emprego de diferentes cossolventes e a utilização de ondas ultrassônicas. A técnica de ultrassom baseia-se na formação de ondas ultrassônicas de alta frequência, capazes de provocar cavitação e causar ruptura na parede celular da matriz vegetal. Isto favorece a penetração do solvente e a transferência de massa e, consequentemente, o aumento do rendimento de extrato. O objetivo do presente trabalho foi obter extratos de pimenta malagueta através da utilização do processo de extração com fluido supercrítico (SFE) assistido por ultrassom. A matéria-prima utilizada foi a pimenta malagueta desidratada (5% em b.u.) e triturada. Para estudar a influencia das ondas ultrassônicas na taxa de extração, foram realizadas extrações com e sem ultrassom, nas potências e tempos de radiação variando de 150 a 360 W e 60 a 280 minutos, respectivamente. As condições de temperatura e pressão do dióxido de carbono supercrítico foram 40 ± 3 °C e 15 ± 0,5 MPa, respectivamente. A vazão mássica de CO2 foi fixada em 0,5 ± 0,1 kg/h. As cinéticas de extração foram realizadas na melhor condição de ultrassom em diferentes diâmetros de partícula. Os resultados obtidos indicaram um aumento de 77% no rendimento de extrato quando aplicadas ondas ultrassônicas. Não foi verificada influência significativa da aplicação de ondas ultrassônicas sobre o perfil de capsaicinoides e fenólicos totais. A melhor condição de extração assistida por ultrassom foi a 360 W de potência durante 60 minutos. Verificou-se uma influência do ultrassom sobre a taxa de extração, bem como nos coeficientes de transferência de massa na fase fluída e na fase sólida. O modelo de Sovová (1994) mostrou-se adequado para predizer as cinéticas de extração, porém os valores de rendimento global ( ), obtidos em experimentos assistidos por ultrassom, devem ser utilizados. As imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (FESEM) demonstraram uma perturbação na matriz vegetal quando se aplicou ondas ultrassônicasAbstract: The supercritical fluid extraction technology came as an alternative to traditional methods of extraction and fractionation of active compounds. The capacity of a supercritical fluid extraction unit is changed with the application of combined techniques, for example, using different co-solvents and ultrasonic waves. The ultrasonic technology is based on high frequency ultrasonic waves formation capable of causing cavitations and disrupting the cell walls of vegetable matrix, favoring the penetration of solvent and enhancing mass transfer, thus increasing the extraction yield. The objective of this study was to obtain extracts of malagueta pepper (Capsicum frutescens L.) using supercritical fluid extraction (SFE) assisted by ultrasound. The raw material used was dried (5% w. b.) and triturated malagueta pepper. To study the influence of ultrasonic waves in the extraction rate, SFE experiments were performed with and without ultrasound, with powers and irradiations times from 150 to 360 W, and from 60 to 280 minutes, respectively. The conditions of temperature and pressure of supercritical carbon dioxide were 40 ± 3°C and 15 ± 0.5 MPa, respectively. The CO2 mass flow rate was fixed at 0.5 ± 0.1 kg/h. The extraction kinetics was performed in the best conditions of ultrasonic power ultrasonic in different particle diameters. The results indicated that the yield of oleoresin increased 77% when ultrasound waves were applied. The influence of the application of ultrasonic waves was not significant in the capsaicinoids and phenolics profiles. The best ultrasound-assisted extraction conditions were at 360 W (power) for 60 minutes (irradiation). The effect of ultrasound was verified on extraction rate and the solid and fluid phase mass transfer coefficient. The Sovová (1994) model was adequate to predict the extraction kinetics, but overall extraction yield values obtained in experiments assisted by ultrasound must be used. The images obtained by field emission scanning electron microscopy (FESEM) showed a disturbance in the vegetable matrix when ultrasound waves were applie