Influência de diferentes concentrações do sistema fotoiniciador nas propriedades de compósitos experimentais

O objetivo neste estudo foi determinar a influência da concentração e proporção de canforoquinona (CQ) e etil-dimetilaminobenzoato (amina terciária - DABE) em propriedades de compósitos microhíbridos experimentais. Foram testados o Grau de Conversão (GC), Amarelamento (AM), Módulo de Elasticidade (ME), Resistência à Flexão (RF), Sorção de Água (SO) e Solubilidade (SL). Para tanto, 10 compósitos experimentais com a mesma composição monomérica (Bis-GMA, UDMA, BisEMA e TEGDMA) foram manipulados, variando-se apenas as concentrações e proporções de CQ/DABE (% em peso): 0,4/0,4 (C1); 0,4/0,8 (C2); 0,6/0,6 (C3); 0,6/1,2 (C4); 0,8/0,8 (C5); 0,8/1,6 (C6); 1/1 (C7); 1/2 (C8); 1,5/1,5 (C9) e 1,5/3 (C10). Para o ensaio de GC, 8 espécimes de cada material foram confeccionados, a partir de uma matriz de silicone em forma de barra (comprimento = 7 mm; largura = 2mm e espessura = 1mm), os quais foram fotoativados com um aparelho LED (Radii Cal, SDI, 800 mW/cm2), durante 20 segundos. Após 24 horas, o GC foi analisado por Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR). Posteriormente, as mesmas amostras foram submetidas ao ensaio de flexão de 3 pontos em máquina de ensaio universal (Instron), e a RF e ME calculados. Para os testes de AM, SO e SL, foi utilizada uma matriz de silicone cilíndrica (diâmetro = 6 mm e espessura = 0,5 mm), e confeccionadas 5 amostras de cada material para cada teste. Todas as amostras foram armazenadas em estufa a 37º C, até que fossem submetidas aos seus respectivos testes. O AM foi mensurado após 24 horas de armazenamento em água, utilizando o espectrofotômetro Chroma Meter CR-400 (Konica Minolta). A análise se baseou no eixo b* (+b = amarelo; -b = azul). Para os testes de SO e SL, as amostras foram dissecadas por 1 semana e pesadas diariamente até que a variação máxima de massa fosse de 0,0001 g de um dia para o outro, obtendo m1. Para obter m2, as amostras foram armazenadas em água por 1 semana e pesadas novamente, uma única vez. Por último, m3 foram obtidas do mesmo modo em que m1, após recondicionamento das amostras. Para o cálculo foram utilizadas as fórmulas: SO = (m2-m3) / V e SL = (m1-m3) / V. Após os testes, os dados foram submetidos ao ANOVA one-way e teste Tukey (5%). As diferentes concentrações e proporções de CQ e DABE não alteraram significativamente as propriedades de RF e SO. Por outro lado, o GC foi influenciado positivamente, seguindo a ordem crescente da concentração CQ/DABE (C1 a C10). A SL foi inversamente proporcional à concentração do sistema CQ/DABE. Já relacionado ao ME, observou-se valores diretamente proporcionais à porcentagem em volume de CQ/DABE. Os compósitos 9 e 10, com maiores concentrações de CQ, apresentaram maior AM, comparados aos demais. Pode-se concluir que as altas concentrações de CQ/DABE levaram às melhores propriedades, porém ao maior AM. O aumento na proporção do co-iniciador (DABE) não influenciou nas propriedades de todas as formulações experimentais.The aim of this study was to determine the influence of the concentration and ratio of camphorquinone (CQ) and ethyl-dimethylaminobenzoic (tertiary amine - DABE) on properties of microhybrids experimental composites. It was tested Degree of Conversion (DC), Yellowing (YL), Elastic Modulus (EM), Flexural Strength (FS), Water Sorption (WSP) and Solubility (SL). For this, 10 experimental composites with the same monomer composition (Bis-GMA, UDMA, BisEMA and TEGDMA) were manipulated by varying the concentration and ratio of CQ / DABE (wt%): 0.4 / 0.4 (C1); 0.4 / 0.8 (C2); 0.6 / 0.6 (C3); 0.6 / 1.2 (C4); 0.8 / 0.8 (C5); 0. 8 / 1. 6 (C6); 1 / 1 (C7); 1 / 2 (C8); 1.5 / 1.5 (C9); 1.5 / 3 (C10). For DC testing, 8 specimens of each material were prepared from a matrix of silicone-shaped bar (length = 7 mm, width = 2 mm and thickness = 1mm), which were photoactivated with one LED unit (Radii Cal, SDI, 800 mW/cm²) for 20 seconds . After 24 hours, the DC was analyzed by Infrared Fourier Transformed (FTIR). Subsequently, the same samples were subjected to bending test of three points on a universal testing machine (Instron), and the FS and EM calculated. For testing of YL, WSP and SL was used an array of cylindrical silicon (diameter = 6 mm and thickness = 0.5 mm), and made 5 samples of each material for each test. All samples were stored at 37 º C until they were subjected to their respective tests. The YL was measured after 24 hours of storage in water using the spectrophotometer Chroma Meter CR-400 (Konica Minolta). The analysis was based on the axis b * (+ b = yellow,-b = blue). For testing WSP and SL, the samples were dissected for 1 week and weighed daily until the maximum variation in weight was 0.0001 g of an overnight, obtaining m1. For m2, the samples were stored in water for 1 week and weighed once again. Finally, m3 were obtained in the same manner in which m1, after reconditioning of samples. For the calculation, were used: WSP = (m2-m3) / V and SL = (m1-m3) / V. After the tests, the data were subjected to one-way ANOVA and Tukey test (5%). The different concentration and ratio of CQ and DABE not significantly altered the properties of FS and WSP. Moreover, the DC was influenced positively in the order of increasing concentration of CQ / DABE (C1 to C10). The SL was inversely proportional to the concentration of the system CQ / DABE. Related to EM, was observed values directly proportional to the percentage by volume of CQ / DABE. The composites 9 and 10, with higher concentration of CQ showed higher YL, compared to the others. It can be concluded that high concentrations of CQ / DABE took the best properties, but the larger YL. The increase in the proportion of co-initiator (DABE) did not affect the properties of all experimental formulations