Preparation and characterization of active films based on LM-pectin and LM-pectin/alginate crosslinked with calcium

Pectinas e alginatos são polímeros naturais com grande potencial de aplicação no desenvolvimento de filmes biodegradáveis, por serem materiais renováveis e obtidos a partir de diversas fontes a baixo custo. Atualmente, diversos estudos estão voltados ao desenvolvimento de tecnologia que controle o crescimento indesejável de microorganismos, pelo uso de embalagens ativas. Na presente pesquisa, foram desenvolvidos filmes simples de pectina e filmes compostos de pectina e alginato em diferentes proporções, reticulados com cálcio e contendo glicerol como plastificante. Foi avaliada a influência das concentrações de cálcio e do plastificante e do tempo de reticulação sobre as propriedades características dos filmes. A adição de natamicina como agente antimicrobiano também foi investigada. Os filmes foram preparados por casting, isto é, alíquotas da solução filme-formadora foram vertidas em moldes de acrílico e submetidas à gelificação e secagem. Devido ao alto poder gelificante do Ca++, filmes com baixo grau de reticulação foram inicialmente confeccionados (1º estágio). Estes préfilmes foram submetidos a uma reticulação complementar com imersão em uma solução mais concentrada de íons cálcio contendo plastificante. O alginato e a pectina mostraram-se compatíveis em todas as proporções, resultando em filmes com bom aspecto visual. O aumento da concentração de alginato diminuiu a solubilidade em água e o grau de intumescimento e aumentou a espessura, a resistência à tensão, a flexibilidade, a opacidade e a temperatura de transição vítrea dos filmes. Filmes pré-reticulados com 1% CaCl2.2H2O (13,60 mg Ca++/g biopolímero) na solução do 1º estágio, imersos durante 20 minutos em uma solução contendo 5% CaCl2.2H2O e 3% glicerol (2º estágio) apresentaram um compromisso entre alta resistência mecânica, boa aparência e baixa solubilidade em água. Esta formulação foi selecionada para a confecção dos filmes ativos contendo natamicina. A adição da natamicina provocou um aumento na permeabilidade ao vapor de água, na solubilidade em água e na opacidade, e uma redução na tensão na ruptura em relação aos filmes sem antimicrobiano. Determinações experimentais da massa de natamicina liberada em ensaios nos quais os filmes eram imersos em água apresentaram bom ajuste ao modelo difusional da segunda Lei de Fick, com valores de difusividade efetiva variando entre 9,53.10-9 e 9,22.10-12 cm2/s. A difusividade aumentou com a espessura e diminuiu com o aumento da concentração de alginato no filmePectin and alginate are natural polymers with potential applications in the development of biodegradable package films, since they can be obtained at low cost from a large variety of renewable sources. There is a growing interest concerning the control of microbial activity in prepared food using active packaging. In this work, single and composite films based on alginate and pectin crosslinked with calcium ions and containing glycerol as plasticizer were prepared. The influence of calcium and glycerol concentrations and of the time of reticulation on the film characteristics was evaluated and the addition of natamycin as an active agent was investigated. The strong gelling power of Ca++ ions hinders smooth casting procedures so that a film with low degree of reticulation has to be initially confectioned by casting (1st stage). These pre-films are further crosslinked in a second contact with a more concentrated Ca++ solution containing plasticizer (2nd stage). Alginate and pectin were compatible in all proportions studied resulting in visually attractive films. Increasing the alginate concentration decreased film solubility in water and the swelling degree and increased the thickness, resistance to tensile stress, flexibility, water vapor permeability, opacity and glass transition temperature. Films pre-reticulated with 1% CaCl2.2H2O (13.60 mg Ca++/g biopolymer) in the solution of the 1st stage, immersed for 20 minutes in a 5% CaCl2.2H2O and 3% glycerol solution (2nd stage) showed a good compromise between high mechanical resistance, attractive appearance and low solubility in water. This formulation was selected for the manufacture of active films containing natamycin. Addition of natamycin promoted an increase in water vapor permeability, solubility in water and opacity and decreased the tensile strength when compared to films without the added anti-microbial agent. Experimental data of mass of natamycin released by immersion of the film in water were well fitted to Fick's second law diffusional model, with effective diffusivity values ranging from 9.53. 10-9 e 9.22.10-12 cm2/s. The diffusivity increased with the thickness and decreased with alginate concentrations in the fil