Potentialities of x-ray spectrometry combined to chemometrics to analyze the restricted substances by European Directive 2002/95/EC - RoHS

Esse trabalho representa uma inovação na área de química analítica, abordando novas potencialidades da técnica de fluorescência de raios-X e utilizando o espalhamento da radiação como medida analítica e a quimiometria para tratamento dos dados. As potencialidades dessa técnica para análise das substâncias restritas pela Diretiva Européia 2002/95/EC – RoHS foram avaliadas a partir de estudos realizados com um equipamento de EDXRF, equipado com um tubo de ródio como fonte de raios-X. As amostras analisadas eram soluções contendo cinco diferentes elementos (cádmio, chumbo, mercúrio, bromo e cromo). Além de adequado, o método proposto mostrou-se bastante rápido, simples e eficaz, bem como não destrutivo e de baixo custo, com grande potencial de substituir de forma eficiente as três técnicas analíticas usadas tradicionalmente. Os modelos de calibração apresentaram bons coeficientes de regressão (> 0,99), baixos valores de erros de previsão para amostras externas (< 15%, exceto para especiação de cromo) e limites de detecção e quantificação abaixo dos limites de controle definidos pela norma. Com esse mesmo método também foi possível a especiação direta de cromo utilizando um aparelho de raios-X convencional, fato inédito na literatura científica. Nesse caso os modelos de calibração também apresentaram bons coeficientes de regressão (> 0,97) e baixos valores de erros de previsão para amostras externas (< 10%).This work represents an innovation in analytical chemistry, dealing with new potentialities of X-ray fluorescence technique and using X-ray scattering effects and chemometrics for processing the data. The potential of this technique to analyze the restricted substances by European Directive RoHS/2002/95/EC were evaluated from studies with an EDXRF equipment, fitted with a rhodium tube as an X-ray source. The samples evaluated were solutions containing five different elements (cadmium, lead, mercury, bromine and chromium). Besides appropriate, the proposed method proved to be very fast, simple and effective, as well as not destructive and of low cost, with great potential to efficiently replace the three analytical techniques used traditionally. The calibration models present high values of regression coefficients (> 0,99), low values of prediction errors for external samples (< 15%, except for speciation of chromium) and limits of detection and quantification below the RoHS control limits. With this same method, it was possible the direct speciation of chromium using a conventional X-ray apparatus, an unprecedented fact in the scientific literature. In this case, the calibration models also present high values of regression coefficients (> 0,97) and low values of prediction errors for external samples (< 10%)