Efeitos da vazão do solvente na cinetica de extração e na qualidade do oleo de cravo-da-india (Eugenia caryophyllus) obtidos com CO2 liquefeito

Estudou-se o processo de extração em leito fixo do óleo de cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) usando como solvente C02LSBC nas pressões de 66, 70 e 72 bar, vazão do solvente de 0,5 a 27 g CO2/min e, temperatura de extração de 16°C. Utilizou-se cravo moído nos tamanhos de 32 e 48 mesh. O extrator, de aço inóx, tem 60,5 cm de comprimento e 2,16 cm de diâmetro. Verificou-se a influência da vazão na taxa de extração para o período de taxa constante de extração e na composição relativa de cada substância presente no óleo. Determinou-se as melhores condições operacionais (pressão, vazão e tempo de extração) para a temperatura utilizada, para a extração de eugenol, principal composto de interesse farmacológico. Observou-se um aumento da fração mássica relativa do eugenol, na pressão de 72 bar e vazão de 1,5 g CO2/min. Para a pressão de 66 bar, o tempo de extração e a vazão do solvente tem um pequeno efeito na fração mássica de eugenol. Determinou-se a composição do óleo através da análise em cromatografia gasosa e espectrometria de massas. Calculou-se algumas propriedades físicas da mistura formada pelo óleo e CO2. O óleo de cravo é formado principalmente por: eugenol, β-cariofileno, acetato de eugenila, α-humuleno e metil-eugenol. Investigou-se a presença de outras substâncias mais voláteis no óleo e notou-se que elas não ultrapassam à 2,5 % de total do óleo. Estas substâncias, constituídas basicamente por esteres, cetonas e terpenos que apresentam alta volatilidade, são arrastadas nos primeiros 20 minutos de extração independente da vazão do solvente. Fez-se alguns testes com o objetivo de determinar experimentalmente a solubilidade do óleo no CO2. Estes resultados foram comparados com os dados obtidos em uma predição da solubilidade que empregou a equação de estado cúbica de Peng-Robinson. Os efeitos dos números adimensionais de Sc, Re e Gr no número de Sh são discutidos. Nenhuma correlação foi proposta devido ao número limitado de dados experimentais.The extraction of clove oil (Eugenia caryophyllus) in a fixed bed extractor was studied using CO2LSBC as solvent at 66, 70 and 72 bar, flow rate varying From 0,5 to 27 g CO2/min. and, temperature of l6°C. The particle size varied from 32 to 48 mesh. The extractor used was a stainless steel extractor 60,5 cm and diameter of 2,16 cm. The influence of the flow rate in the extraction rate and the composition of the oil for constant extraction rate was studied. The best operational conditions (pressure, flow rate and extraction time) for its extraction were determined. Since eugenol is the main compound of pharmacological interest, it was observed an increase in the eugenol mass fraction at the pressure of 72 bar and flow rate of 1,5 g CO2/min. For the pressure of 66 bar no appreciable effect of extraction time and solvent flow rate were observed. The oil composition was determined by gas chromatography and mass spectrometry. Some physical properties of the mixture oil and CO2 were calculated. The clove oil is formed mainly by: eugenol, β-earyophyllene, eugenyl acetate, α-humulene and methyl-eugenol. The presence of substance more volatile in the oil do not exceed 2,5% of total oil. These substances are esters, ketones and terpenes and, they are carried by the solvent in the first 20 minutes of extraction independent of the solvent flow rate. An attempt was made to determine the oil solubility in CO2. The results were compared with the solubility predicted using the Peng-Robinson equation cubic state. The effects of Se, Re and, Gr numbers over the Sh are discussed. No correlation was proposed due to the small amount of experimental data