Granulation of microcrystalline cellulose in a vibrofluidized bed

O leito vibrofluidizado (LVF) consiste na aplicação de vibração mecânica ao leito fluidizado convencional com o objetivo de reduzir a ocorrência de bolhas, canais preferenciais e evitar o fenômeno da de fluidização em processos como recobrimento, granulação, entre outros. A utilização do LVF é diversificada para materiais coesivos, adesivos, aglomerados e pastosos. A granulação consiste no aumento da partícula mediante a incorporação de materiais ativos e/ou inertes e é um importante processo utilizado com o objetivo de melhorar aspecto, manuseio, compactação e transporte de partículas finas. Esse processo é bastante encontrado na literatura com o uso em leitos fluidizados convencionais, contudo, o processamento de materiais que possuem forças interpartículas intensas quando sujeitos a aspersão de ligantes, torna-se difícil e dispendioso. A celulose microcristalina é originada da hidrólise ácida da celulose e utilizada, entre outros usos industriais, como estabilizante e aditivo alimentício. Na indústria farmacêutica, é um dos excipientes mais utilizados em formulações de dosagem oral. Baseado no exposto foi realizado um estudo sobre a granulação da celulose microcristalina em leito vibrofluidizado, utilizando como ligante solução de matodextrina 35%. A solução foi aspergida sobre o leito de partículas através de um sistema de atomização acoplado ao leito vibrofluidizado. Foi desenvolvido um planejamento experimental fatorial fracionário (25-1), cujas variáveis operacionais foram: amplitude (A) e frequência (f) de vibração, pressão de atomização (P), temperatura do ar de entrada (T) e vazão de solução (Q). Os níveis das variáveis de entrada no planejamento foram: 0,01m e 0,02m; 3 Hz e 6 Hz, 5 Psig e 15 Psig, 60ºC e 80ºC e 4 ml/min e 10 ml/min, respectivamente. O planejamento foi desenvolvido com 4 repetições no ponto central. Para avaliar a qualidade do produto foram analisadas três variáveis de resposta, que resultaram nas seguintes faixas: crescimento da partícula - 3,17% a 33,11%, ângulo de repouso - 8,4º a 12º e índice de aglomerados - 0,2% a 5,69%. Com o experimento estatisticamente planejado constatou-se que todas as variáveis independentes influenciaram as variáveis de resposta consideradas e, portanto, não foi possível estabelecer um planejamento completo com um número menor de variáveis. O comportamento fluidodinâmico da celulose microcristalina antes da granulação também foi estudado. As curvas obtidas refletiram um comportamento característico encontrado na literatura de leitos vibrofluidizados. A fluidodinâmica do material permitiu, embora com dificuldade, determinar a velocidade de mínima fluidização (pelo método convencional da interseção das retas em leitos fluidizados) e velocidade de mínima fluidização completa para leitos vibrofluidizados. A velocidade de mínima mistura do material também foi determinada, mas por observação visual durante os experimentos. A velocidade de operação foi estabelecida em 0,30 m/s após os ensaios preliminares de fluidodinâmica e de granulação. O produto final obtido após o processo de granulação apresentou boa escoabilidade e um aumento no seu diâmetro médio de Sauter, confirmando a granulação da celulose microcristalina e revelando o leito vibrofluidizado como equipamento promissor para efetuar o processo de granulaçãoThe vibrofluidized bed (VFB) consists in applying mechanical vibration to the conventional fluidized bed to reduce the occurrence of bubbles, preferential channeling and defluidization phenomena, which are common when fluidizing cohesive, adhesive and paste materials. Granulation is used to increase particle size through incorporation of active materials and/or inert and it is a very important process to improve the appearance, handling and transport of fine particles. Granulation is usually conducted using conventional fluidized beds; however, the processing of powders having high interparticle forces, when subjected to intense spraying of binders, is difficult and expensive. Microcrystalline cellulose is a fine powder that is originated from acid hydrolysis of cellulose and is used, among other industrial uses, as a stabilizer, food additive and carrier in drugs. This work reports the analysis of wet granulation of microcrystalline cellulose in a vibrofluidized bed using an aqueous maltodextrina solution as binder. A factorial experimental design (25-1) was developed with the independent variables: vibration amplitude (A) and frequency (f), atomization pressure (P), inlet air temperature (T) and maltodextrin solution flow rate (Q). The responses analyzed were in the following levels: particle growth - 3.17% to 33.11%, angle of repose - 8.4º to 12º and percentage of lumps - 0.2% to 5.69%. The statistical analysis of the experimental design was able to determine that all the independent variables showed significant influence on the process and so it was not possible to perform an experimental design with a smaller number of variables. The fluid dynamics of the bed of microcrystalline cellulose before granulation was also analyzed and it presented the behavior of fluid dynamic curves of vibrofluidized beds found in the literature. In spite of the difficulty, the fluid dynamic curves allowed to determine the minimum fluidization velocity (conventional method of intersection of straight lines of fixed and fluidized regions) and complete minimum fluidization for vibrofluidized beds. The velocity of minimum mixture was also determined, by visual observation. The operation velocity was set at 0.30 m/s based on the dynamic tests and preliminary tests of granulation. The final product showed excellent flowability and generated an increase in its mean Sauter diameter, thus confirming the granulation of microcrystalline cellulose and showing the vibrofluidized bed as promising equipment for this proces