Influence of time and storage medium in the microtensile bond strength of adhesive systems

O objetivo deste estudo foi avaliar "in vitro" a resistência à microtração de dois sistemas adesivos aplicados à dentina em função do tempo e do meio de armazenamento, assim como ilustrar, por meio de imagens obtidas em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), a nanoinfiltração na camada híbrida, no qual o conteúdo dos constituintes desta estrutura infiltrada foi avaliado através de microanálise (EDS). Foram utilizados 80 incisivos bovinos hígidos recém-extraídos, que foram aleatoriamente divididos em oito grupos (n= 10). A face vestibular de todos os dentes foram desgastadas e planificadas com lixas de Carbeto de Silício (SiC) 320, 400 e 600, seqüencialmente até a exposição da dentina, apresentando uma espessura remanescente de 2,5 mm. Sobre essa dentina exposta foram realizados os procedimentos restauradores. Os sistemas adesivos Adper Scotchbond Multi-Purpose (ASBMP) e Clearfil SE Bond (CLSEB) foram aplicados na superfície das amostras de seus grupos de acordo com as recomendações dos seus respectivos fabricantes. Imediatamente após, foram inseridos dois incrementos de resina composta microhíbrida TPH Spectrum, cada um contendo 2,0 mm de espessura, com os quais foi confeccionado um bloco retangular na área adesiva com 8,0 x 3,0 x 4,0 mm de dimensões. No final dos procedimentos restauradores, as amostras foram seccionadas perpendicularmente no seu longo eixo, no sentido mesio-distal, em cortadeira metalográfica de precisão para a obtenção de fatias, sendo parte delas afinadas na área adesiva para obtenção de espécimes do tipo "Hour Glass", com aproximadamente 1,0 mm2 de área na interface de união. Findo o preparo dos espécimes, os mesmos foram armazenados em água (1) ou solução desmineralizante/remineralizante (DES/RE) (2), associado à imersão diária em solução aquosa de fluoreto de sódio (NaF) 0,05% durante 1 min por 7 (A) ou 30 (B) dias. Após o armazenamento, os espécimes foram submetidos ao ensaio mecânico de resistência à microtração a uma velocidade de 0,5 mm/min. Os valores de resistência à microtração foram analisados pelo teste estatístico de ANOVA com p<0,05. Para a análise ilustrativa da nanoinfiltração, foi utilizada parte dos espécimes obtidos em cortadeira metalográfica que, após o armazenamento, foram devidamente infiltrados com agente traçador a base de nitrato de prata amoniacal (AgNO3 .NH4), revelados, lixados, polidos, e cobertos com carbono no intuito de visualizar em MEV espaços nanométricos no interior da camada híbrida. A análise ilustrativa do constituinte dos espécimes infiltrados com AgNO3.NH4, após o armazenamento em diferentes meios e tempos, foi realizado através de espectrometria de energia dispersiva de raio-X (EDS). Os valores em MPa obtidos foram submetidos ao teste estatístico de ANOVA, que apresentaram como resultados: (G1) ASBMP 1A- 14,86Aa, (G2) ASBMP 1B- 13,60Aa, (G3) ASBMP 2A- 11,86Aa, (G4) ASBMP 2B- 13,24Aa, (G5) CLSEB 1A- 13,16Aa, (G6) CLSEB 1B-6,55Bb, (G7) CLSEB 2A- 10,27Aa, (G8) CLSEB 2B- 8,42Ba. Através dos resultados foi possível concluir que os maiores valores de adesão foram apresentados pelo sistema ASBMP (G1). Entretanto, a resistência desse sistema não diferiu estatisticamente quando comparado ao do sistema adesivo CLSEB, no mesmo tempo e meio de armazenamento (G5), no qual apresentou os maiores valores de adesão alcançados pelo mesmo. No entanto, seu armazenamento em água por 30 dias levou a queda significativa dos valores de resistência adesiva obtidos inicialmente (G6). Em contrapartida, o sistema de condicionamento ácido total ASBMP quando submetido ao mesmo tempo e meio de armazenamento manteve estável seus valores de adesão (G2). Por outro lado, quando o sistema CLSEB foi submetido à ciclagem DES/RE mais a imersão em solução de NaF 0,05% por 30 dias (G8) manteve seus valores de adesão estáveis, não diferindo estatisticamente dos maiores valores de adesão obtidos com esse sistema (G5) e obtidos após o mesmo armazenamento por 7 dias (G7). Os valores de adesão não foram significativamente diferentes em nenhum tempo e meio de armazenamento para o sistema ASBMP (G1, G2, G3 e G4). A análise em MEV demonstrou um menor acúmulo de partículas de prata após 30 dias de armazenamento em solução DES/RE quando comparado ao armazenamento em água. Logo, o meio DES/RE associado a imersão em NaF 0,05% por 1 min foi benéfico na longevidade da união e integridade da camada híbrida ao longo do tempoThe purpose of this study was to evaluate "in vitro" the microtensile bond strength of two adhesive systems applied to the dentin as a function of time and storage medium, as well as to illustrate, through Scanning Electron Microscope (SEM) images, the nanoleakage of the hybrid layer, which had its constituents evaluated by microanalysis (EDS). Eighty recently extracted bovine incisors were selected and randomly distributed into eight groups (n= 10).The buccal aspect of all teeth was sequentially abraded and planed using 320, 400 and 600 grit SiC abrasive papers until the exposure of dentin, which had a remaining thickness of 2.5 mm.The restorative procedures were executed on this exposed dentin. The Adper Scotchbond Multi-Purpose (ASBMP) and Clarfil SE Bond (CSEB) adhesive systems were used following their manufacturers' instructions. Right after, a rectangular block of 8.0 x 3.0 x 4.0mm was built up over the adhesive surface with two increments of 2.0mm of thickness each of TPH Spectrum microhybrid composite resin. After the restorative procedures, the samples were perpendicularly sectioned in their long axis in the mesial-distal direction with a high precision metalografic cutting machine to obtain slices. Some of the slices had the bonding interface trimmed to an hourglass shape to obtain a bonding area of approximately 1mm2. Subsequently,the specimens were stored in water (1) or in a desmineralization/reminaralization solution (DES/RE) (2), associated with daily immersion for 1 minute in 0.05% sodium fluorite (NaF) aqueous solution for 7 (A) or 30 (B) days. After storage, the specimens were subjected to mechanical microtensile bonding test at a crosshead speed of 0.5 mm/min. The microtensile bonding strength values were statistically analyzed by ANOVA at p