Preparation and characterization of stationary phases of copolymer of dimethyl-methyl-phenyl siloxane on the silica for high porformance liquid

Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é freqüentemente considerada como o "coração do sistema cromatográfico", pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias capazes de realizar separações com alta eficiência e desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos fenil substituídos têm sido extensivamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Neste trabalho foram preparadas fases estacionárias para CLAE, com grupos fenil, a partir da sorção e subseqüente imobilização por tratamento térmico do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica (Kromasil, 5 mm). Medidas da quantidade de carbono, volume de poro, área superficial específica, espectroscopia no infravermelho e RMN de C e Si foram realizadas para caracterizar físico-quimicamente as fases estacionárias. Também foram feitas avaliações cromatográficas utilizando misturas teste de compostos orgânicos de diferentes polaridades. As fases estacionárias preparadas a partir do copolímero de dimetil(52-48%)-metil-fenil(48-52%) siloxano sobre a sílica e imobilizadas termicamente a 150 °C, por 4,5 horas apresentaram alta eficiência (77000 N m), picos simétricos (As = 0,9) e bom desempenho cromatográfico. Os parâmetros cromatográficos indicaram que o tratamento térmico melhorou o desempenho das fases estacionárias e proporcionou um aumento da estabilidade frente a fases móveis neutras e alcalinasIn high-performance liquid chromatography (HPLC), the column is frequently considered as the "heart of the chromatographic system", because is in the column that the separation occurs. In this way, the search for stationary phases able to achieve separations with high efficiency and performance has been a constant in many research laboratories. Phenyl substituted polysiloxanes have been used extensively in gas chromatography, but their application in HPLC has received little attention. In this work were prepared stationary phases for HPLC, with phenyl groups, using sorption and subsequent thermal immobilization of the copolymer of dimethyl(52-48%)-methyl-phenyl(48-52%) siloxane on silica (Kromasil, 5 mm). Measurement of amount of carbon, pore volume, specific surface area, infrared spectrum and NMR of C and Si were used to physical-chemically characterize the stationary phases. Chromatographic evaluations using test mixtures of organic compounds of different polarity were also carried out. The stationary phases prepared from the copolymer of dimethyl(52-48%)-methyl-phenyl(48-52%) siloxane on silica gel and thermally immobilized for 4.5 h at 150 °C show high efficience (77000 N m), symmetrical peaks (As = 0.9) and good chromatography performance. The chromatographic parameters show that the thermal treatment improved the performance of stationary phases and provided an increase of stability in neutral and basic mobile phase