Desenvolvimento de metodos voltametricos para a determinação de zinco, cobre, chumbo, niquel, estanho e cromo em aguas de efluentes de industrias de galvanoplastias

Esta tese descreve a aplicação das técnicas de voltametria de redissolução, para a determinação simultânea de Zn, Pb, Cu, Ni, Cr e Sn em efluentes tratados de processos de galvanoplastia. Parâmetros como composição, concentração e pH dos eletrólitos, potencial e tempo de deposição foram otimizados, empregando o eletrodo de gota pendente de mercúrio e o eletrodo de Ag/AgCl, KCl sat., como eletrodo de trabalho e de referência, respectivamente. A otimização das condições experimentais foi realizada mediante planejamento experimental. Enquanto, Cu, Pb, Zn e Sn foram determinados por voltametria de redissolução anódica, Ni e Cr foram determinados, após reação com dimetilglioxima e ácido dietilentriaminopentacético, respectivamente, por voltametria adsortiva por redissolução. Exceto o Sn, todos os metais foram determinados em eletrólitos suporte aquosos. A separação do Sn do Pb somente foi possível em eletrólito composto de HCl 1,80 mol L + etanol + i-propanol (20 + 60 + 20 v/v/v). O método foi validado mediante avaliação dos seguintes parâmetros: faixa linear, linearidade, limites de detecção e determinação, sensibilidade, seletividade, precisão e exatidão. A exatidão do método foi avaliada mediante análise de efluentes e determinação dos metais por voltametria de redissolução pelo método de adição de padrão e pelo método oficial utilizado pela CETESB, a espectrometria de absorção atômica. Os limites de quantificação foram de 0,640 mg mL para Zn, 0,130 mg mL para Pb, 0,575 mg mL para Cu, 0,049 mg mL para Ni, 0,045 mg mL para Cr e 1,50 mg mL para Sn. O método foi aplicado na análise de efluentes de indústrias de galvanoplastia, apresentando seletividade e sensibilidade adequada para o monitoramento de Cu, Pb, Zn, Ni, Cr e Sn nos efluentes tratados por processo de precipitação ou resina de troca iônica.This thesis describes the application of stripping voltammetric methods for the simultaneous determination of Zn, Pb, Cu, Ni, Cr, and Sn in treated wastewater of galvanic processes. Parameters such as supporting electrolyte composition, concentration, pH, deposition time and deposition potential were optimized, employing the hanging mercury drop electrode and Ag/AgCl, KClsat., as working and reference electrode, respectively. The optimization of the experimental conditions was performed using a factorial design. Cu, Pb, Zn and Sn were determined by anodic stripping voltammetry, while Ni and Cr after reaction with dimethylglioxime and diethyltriaminopentacetic acid were determined by adsorptive stripping voltammetry. Excepting Sn, all metals were determined in aqueous supporting electrolytes. The separation of Sn and Pb was only possible in a 1.80 mol L HCl + ethanol + i-propanol (20 + 60 + 20 v/v/v) supporting electrolyte. The method was validated through evaluation of the following parameters: linear range, linearity, limit of detection and determination, sensitivity, selectivity, precision and accuracy. The accuracy of the method was evaluated by comparison of the results obtained by the analyses of the metals in wastewater by stripping voltammetry through the standard addition method and the official method recommended by CETESB (atomic absorption spectrometry). The quantification limit was 0.640 mg mL for Zn, 0.130 mg mL for Pb, 0.575 mg mL for Cu, 0.049 mg mL for Ni, 0.045 mg mL for Cr and 1.50 mg mL for Sn. The method was employed for the analyses of galvanic industry wastewaters, presenting adequate selectivity and sensitivity for the monitoring of Cu, Pb, Zn, Ni, Cr and Sn after treatment of the wastewater by precipitation or ionic change