Development of an emission spectrometer for the near infrared region

Apesar da ampla aplicação analítica da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR), há poucos trabalhos na literatura sobre espectroscopia de emissão no infravermelho próximo (NIRES) ou sua exploração para fins analíticos. Esse trabalho descreve o desenvolvimento de um novo instrumento para NIRES baseado num filtro óptico-acústico sintonizável (AOTF) como seletor de comprimento de onda. O instrumento também é constituído por um aquecedor elétrico como fonte de excitação, um gerador de rádio-freqüência (RF) modulada para o controle do AOTF, um detector de PbS, um amplificador "Iock-in" para a aquisição do sinal do detector, e um microcomputador para o controle do instrumento e aquisição dos dados de emissão. O detector foi posicionado em frente à janela de saída do AOTF com o objetivo de medir uma intensidade de emissão relacionada aos dois feixes difratados modulados sobre o feixe não difratado, levando a ganhos na razão sinal/ruído. Os espectros de emissão no NIR foram obtidos através do aquecimento de alguns microlitros ou miligramas de amostra a uma temperatura constante entre 150 e 250°C e da varredura da freqüência do sinal de RF. Os espectros de emissão no NIR foram aplicados, por exemplo, na caracterização de diferentes materiais utilizados em cromatografia líquida de acordo com o tipo e quantidade de material de coberturta, área superficial específica e estabilidade térmica; na determinação da estabilidade oxidativa de óleos vegetais em temperaturas de fritura; na classificação de óleos lubrificantes novos de acordo com suas constituições químicas e de óleos lubrificantes usados de acordo com suas quilometragens de uso; na distinção de diferentes formas cristalinas, como demonstrado para o óxido de titânio; na distinção de diferentes tipos de cimentos Portland; e na avaliação da quantidade de óleo de soja em misturas com azeite de oliva.Despite the wide analytical application of near infrared (NIR) spectroscopy, there are few works in litetature about near infrared emission spectroscopy (NIRES) or its exploitation for analytical purposes. This work describes a development of a new NIRES instrument based on an acousto-optical tunable filter (AOTF) as wavelength selector. The instrument is also constituted by an electrical heater as excitation source, a modulated radio-frequency (RF) generator to control AOTF, a PbS detector, a lock-in amplifier to acquire the detector signal, and a microcomputer to control the instrument and to acquire the emission data. The detector was positioned in front of the output window of AOTF in order to measure an emission intensity related to both diffracted beams modulated over the nondiffracted beam, leading to gains in signal to noise ratio. The NIR emission spectra were obtained by heating a few microliters or miligrams of sample to a constant temperature between 150 and 250 °C and scanning the RF signal frequency. The NIR emission spectra were applied, for instance, to characterize materials used in liquid chromatography according to the type and amount of coating material, specific surface area and thermal stability; to determine the oxidative stability of vegetable oils at frying temperatures; to classify new lubricant oils according to their chemical constitutions an used lubricant oils according to their milage; to distinguish crystalline forms, as demonstrated for titanium dioxide; to distinguish different types of Portland cements; and to evaluate the soybean oil content in mixtures with olive oil