Materiais adsorventes para a pre-concentração de cadmio e chumbo em sistema de fluxo acoplado a espectrometro de absorção atomica

Esta tese descreve a utilização de dois adsorventes naturais (vermicomposto e ácido húmico) e de um sintético (fulerita) para a pré-concentração de Cd e Pb. Após otimização, os analitos foram pré-concentrados em colunas contendo 25 mg de cada adsorvente natural com posterior determinação por FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry). Ambos os metais foram pré-concentrados durante 4 min a 4,0 mL min e eluídos com 220 mL de HNO3 1 mol L (Pb em ácido húmico) ou 3 mol L (demais experimentos) na mesma vazão. Limites de detecção de 0,4 a 12,1 mg L foram verificados e os fatores de pré-concentração variaram de 27 a 82. A exatidão foi comprovada pela análise de água, medicamento e alimentos fortificados com Cd e Pb (comparação com a GFAAS - Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) e amostras biológicas certificadas. Os sistemas pré-concentradores contendo fulerita (40 mg) foram operados em vazões de pré-concentração e de eluição de 2,0 e 0,9 mL min, respectivamente e a concentração do complexante amônio pirrolidinaditiocarbamato foi mantida em 0,05 ou 0,2% (m/v) dependendo da matriz. O eluente empregado foi etanol a 80% (v/v) e a técnica de detecção foi a TS-FF-AAS (Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry). Os limites de detecção foram de 0,4 (Cd) e 2,4 (Pb) mg L e fatores de pré-concentração de 675 (Cd) e 201 (Pb) foram atingidos. A exatidão foi atestada com amostras de água fortificadas com Cd e Pb (comparação com a GFAAS) e com amostras biológicas certificadas.This thesis describes the application of two natural adsorbents (vermicompost and humic acid) and one synthetic (fullerite) for preconcentrations of Cd and Pb. After optimization, the analytes were preconcentrated in columns packed with 25 mg of each natural adsorbent with posterior determination by FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry). Both metals were preconcentrated during 4 min (at 4.0 mL min) and eluted with 220 mL of 1.0 mol L HNO3 (Pb in humic acid) or 3.0 mol L (for other experiments) using the same flow rate. Detection limits from 0.4 to 12.1 mg L were obtained, while the preconcentration factors varied from 27 to 82. The accuracy was checked by using fortified (with Cd and Pb) water, pharmaceutical and food samples (comparing to GFAAS - Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) and biological certified materials. At the optimized conditions, the preconcentrator systems containing fullerite (40 mg) were operated at preconcentration and elution flow rates of 2.0 and 0.9 mL min, respectively and the concentration of the chelating agent ammonium pyrrolidinedithiocarbamate was 0.05 or 0.2% (m/v) depending on matrix composition. Ethanol at 80% (v/v) was employed as eluent and TS-FF-AAS (Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry) was used as detection technique. Detection limits of 0.4 and 2.4 mg L were observed for Cd and Pb, respectively, while preconcentration factors of 675 (Cd) and 201 (Pb) were attained. The accuracy was checked by analyzing fortified water samples (with Cd and Pb) and biological certified materials