Determinação de mercurio a nivel de traço : aplicação em amostras de interesse ambiental

Um método automático e sensível para determinar mercúrio a nível de traço, foi desenvolvido neste trabalho, utilizando a espectrofotômetria de absorção atômica de vapor frio (CVAAS). A introdução de uma coluna de amalgamação ao sistema FIA e posterior automação do sistema proporcionou uma diminuição no limite de detecção para 5,3 ng L utilizando 5730 mL de amostra numa frequência analítica de 6 amostras/h. A reprodutibilidade obtida com este método foi de aproximadamente 5%. A aplicação deste método foi feita em estudos da química aquática do mercúrio e em amostras reais de peixe, cabelo e águas naturais. Em estudos de adsorção de íons mercúricos e mercúrio elementar ao material particulado constatou-se que esta é dependente da área superficial disponível, obedecendo a seguinte ordem de preferência para as frações de material utilizada: 400 mesh > 200 mesh > "in natura". Nos experimentos de solubilidade de mercúrio observou-se que esta é dependente da concentração de mercúrio inicial em solução, da velocidade de oxidação do metal (presença de oxigênio), concentração de material particulado, natureza e concentração de ânions (ex.: NaCI e NaNO3) e diferentes valores de pH. Além destes parâmetros, que contribuem para disponibilidade de mercúrio na coluna d'água tem-se também a complexação do metal com matéria orgânica dissolvida. Para as amostras reais, os valores de Hg obtidos em mg g para peixe foi de 6,2 ± 0,6 e para cabelo de 7,01±1,48, próximos dos valores obtidos nos exercícíos de intercalibração com outros laboratórios. Nas amostras de águas naturais estudadas, a concentração de mercúrio reativo foi quantificada, apenas para o Rio Atibaia (15,4 ng L). No entanto, o mercúrio total foi alto em águas de rios da região de Campinas-SP (ex.: Córrego Anhumas (295 ng L)) e baixo para águas da Amazônia (ex.: Igarapé do Inácio (32,2 ngL)).An automatic and sensitive method for the determination of mercury, was developed using a Cold Vapour Atomic Absorption Spectrophotometer. With the introduction of a gold amalgamation column at the FIA system and automation, the accomplished detection limit was 5.3 ng L using 5730 mL of sample to an analytical frequency of 6 samples/h. The reproducibility was approximately of 5%. This method was used in the determination of mercury in fish, hair and natural water's samples. Adsorption studies of mercuric ions and elemental mercury species onto particulates showed a dependence with the available surface area. The observed adsorption preference followed 400 mesh > 200 mesh > "in natura." Solubility of elemental mercury showed to be dependent of the initial mercury concentration in solution, the metal oxidation rate, particu!ate material concentration, nature and concentration of anions (i.e., CIo, NO3) and pH. Dissolved organic matter also plays an important role in mercury solubilization due to complexation. Mercury concentration (mg g) obtained in certified samples of fish was 6.2 ± 0.6 and 7.01 ± 1.48, for hair, values in good agreement with other laboratories. In natural waters, reactive mercury was detected in the Atibaia river (15,4 ng L) only. Nevertheless, total mercury concentration was high in freshwater samples around Campinas (SP) (e.g.: Anhumas "Córrego", with 295 ng L) and low for freshwater samples collected in the Amazon region (e.g.: Inácio "igarapé", with 32,2 ng L)