Fases estacionarias reversas baseadas em silica titanizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado por diferentes tratamentos

Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias utilizando sílica modificada com titânio como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado na sua superfície, como fase estacionária líquida, com o intuito de obterem fases estáveis e eficientes para uso em Cromatografía Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR). As influências da temperatura, do uso de centrifugação, do tempo de reação e da umidade na sílica na quantidade de titânio incorporado na superfície do suporte foram investigados. Os resultados mostraram que baixas temperaturas, a presença de água na sílica e a hidrólise ácida antes da reação com o tetrabutóxido de titânio influenciaram positivamente no aumento da quantidade de titânio incorporado na sílica. Para obter uma alta cobertura dos grupos hidroxilas do suporte, foram utilizados diferentes tratamentos para imobilizar o PMOS na sua superfície. Com o tratamento térmico foi investigado o uso de atmosfera de ar ou de nitrogênio, o tempo de imobilização e diferentes temperaturas. No tratamento por radiação microondas foram avaliadas diferentes potências e tempos. O terceiro tratamento utilizado foi a radiação gama, na qual foram aplicadas doses de 80 e 120 kGy. Os resultados cromatográficos indicaram que a fase estacionária que apresentou melhor desempenho na separação de compostos neutros, básicos e ácidos foi aquela na qual o PMOS foi imobilizado com tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio, a 120°C por 8 h. Esta fase também mostrou maior estabilidade em fase móvel básica que a fase preparada com sílica não modificada com titânio, imobilizada nas mesmas condiçõesIn this work stationary phases using silica modified with titanium (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase), were prepared and evaluated, with the objetive of obtaining stable and efficient stationary phases for use in Reversed Phase (RP) High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The influence of temperature, the use of centrifugation, the reaction time and the humidity of the silica on the amount of titanium incorporated on the support surface were studied. The results show that low temperatures, the presence of the humidity on the silica and the use of acid hydrolysis before the reaction with titanium tetrabutoxide increase of the amount of titanium bonded to the silica. In order to obtain a good covering of the hydroxyl groups, different treatments for immobilizing PMOS onto the support surface were used. In the case of thermal treatment, different immobilization times, temperatures and atmospheres (nitrogen or air) were used. In the treatment by microwave radiation the evaluated parameters were power and time. The third treatment investigated was gamma radiation, in which doses of 80 and 120 kGy were applied. The chromatographic results indicate that the stationary phase with the best performance in the separation of neutral, basic and acidic solutes was that where the PMOS was immobilized by thermal treatment in a nitrogen atmosphere at 120°C for 8 h. This stationary phase also showed greater stability in basic mobile phase than the stationary phase prepared with silica not modified with titanium and immobilized using the same condition