Preparação e caracterização de nanocompositos organo-inorganicos envolvendo fosfatos de metais tetravalentes e polimeros condutores

Neste trabalho foram preparados fosfatos ácidos de cério (IV) (CeP) e estudados os efeitos de variáveis de síntese, tais como diferentes relações molares PO4/Ce dos reagentes de partida, temperatura e tempo de reação, sobre as propriedades estruturais e morfológicas. As técnicas de difração de raios-X, espectroscopias infravermelho, Raman e de ressonância magnética nuclear de P foram utilizadas no acompanhamento dos aspectos estruturais, enquanto a microscopia eletrônica de varredura permitiu a observação da morfologia das amostras. Os CeP obtidos apresentaram evolução no ordenamento estrutural à curta, média e longa distâncias com as variações experimentais empregadas, assim como formaram folhas auto-suportadas quando dotados de morfologia fibrosa. Tais técnicas permitiram, ainda, sugerir o mecanismo de cristalização e crescimento deste material baseado no "ripening" de Ostwald e averiguar os efeitos provocados por trituração sobre as folhas auto-suportadas dos hidrogenofosfatos de cério (IV) fibrosos preparados. O fosfato ácido de cério (IV) fibroso então preparado foi utilizado como matriz inorgânica na obtenção de nanocompósitos organo-inorgânicos através da sua combinação com um polímero orgânico condutor, o polipirrol. Este foi sintetizado via oxidação química in situ do monômero de pirrol, a qual foi promovida pelos íons Ce existentes na matriz inorgânica. Estudou-se o efeito de variações na concentração da solução de pirrol sobre o processo de obtenção dos nanocompósitos, assim como a influência da matriz inorgânica sobre as características morfológica e estrutural do polipirrol, além de suas propriedades fisico-químicas.Acid cerium (IV) phosphates (CeP) were prepared and the influence of synthetical conditions, such as reagents PO4/Ce molar ratios, temperature and reaction time, on the structural and morphological properties were studied. Several techniques like X-ray diffraction, infrared, Raman and P nuclear magnetic resonance spectroscopies were used to follow the structural changes. The morphological characterization was done by using scanning electronic microscopy. The produced CeP shown evolutions on the organization at the short, medium and long distances with the employed experimental conditions, leading to the formation of self-supported sheets when the material has fibrous morphology .The characterization techniques also supplied data to both suggest the crystallization and growing mechanisms based on the Ostwald's ripening and study the effects caused by grinding the samples. The fibrous cerium (IV) phosphate was used as an inorganic matrix for the synthesis of a nanocomposite by combining it with a conductor polymer, the polypyrrol. This nanocomposite was prepared via in situ chemical oxidation of the pyrrol promoted by the Ce ions present in the inorganic matrix. The effects of the concentration of the pyrrol solution was studied, as well as the influence of the matrix on the morphological and structural characteristics of the polypyrrol and its physical-chemistry properties