Extração liquido-liquido em sistema de analise em fluxo monossegmentado

Este trabalho teve como objetivo ampliar o conhecimento sobre o recém introduzido Sistema Monossegmentado de Extração Líquido-Líquido, possibilitando, assim, o aumento do seu potencial analítico. Neste tipo de sistema de mecanização analítica, a amostra aquosa é introduzida em um tubo de vidro que, a um dado pH (>8), retém os constituintes metálicos. Subsequentemente, um segmento de fase orgânica, introduzido após o monossegmento da amostra, percorre o mesmo tubo retirando da superfície do vidro as espécies previamente adsorvidas. Neste trabalho investigou-se o efeito da alteração da composição da fase orgânica extratora, na extração de Cu(II), Zn(ll) e Cd(II), alterando sua polaridade através da adição de etanol em tetracloreto de carbono, clorofórmio e tolueno. Três ligantes com características diferentes foram estudados, ditizona, 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), e dietilditiocarbamato de sódio (NaDDTC). O pH da amostra e do carregador foram variados para se investigar o efeito deste parâmetro sobre o extração dos metais. A presença de etanol na fase orgânica tem efeito bastante pronunciado na eficiência de extração, sendo que no caso da ditizona e do dietilditiocarbamato de sódio, sua presença é indispensável. Em relação ao pH, os estudos comprovaram que seu aumento acarreta um aumento na eficiência de extração, já que em pH mais alcalino, uma quantidade maior de sítios ficam ativos na superfície do vidro. A determinação do teor de Zn(ll) em amostras de medicamento, demostrou a potencialidade do sistema em análise de rotina, apresentando precisão de 2,1% e exatidão média de 4,4%.The main objective of this work was to enlarge the knowledge about the recently proposed Monosegmented Liquid-Liquid Extraction System, allowing its analytical improvement. In this kind of analytical mechanization, the aqueous sample is introduced in a glass tube which, at a given pH (>8), will retain the metallic íons. Subsequently, a segment of the organic phase follows the sample monosegmented, removing the species previously adsorbed on the glass surface. The effect of the composition of the organic phase on the extraction of Cu(II), Zn(ll) and Cd(ll) was investigated. The composition was altered by adding different amounts of ethanol in toluene, chloroform and carbon tetrachloride. Three ligands (ditizone, 1-2-pyridilazo)-2 naphtol (PAN) and sodium diethilditiocarbamate (Na-DDTC) were also investigated along with the effect of pH of the aqueous phase. The presence of ethanol in the organic phase presents a remarkable effect on the extraction efficiency. Its presence is mandatory if ditizone and Na-DDTC are used as extracting agent. The extraction efficiency also increase with the increase of the pH of the aqueous phase as the active sites of the glass tube surface become avariable. The system has been applied for the determination of Zn(ll) in medicine showing a mean precision of 2.1% and accuracy of 4.4%