Preparação e avaliação de fase a estacionaria C8 a partir de suporte de silica modificada

Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo tipo de fase estacionária (FE) sorvida para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), preparada a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suporte de sílica de 7 mm, irregular, não modificado e modificado com zircônia. A sílica zirconizada foi produzida a partir da reação de sílica com ZrCI4. As FE sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente. As FE produzidas a partir de sílica e sílica zirconizada foram caracterizadas e avaliadas por testes químicos (análise elementar), físicos (espectroscopia no infravermelho por reflectância difusa com transformada de Fourier, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura) e cromatográficos (avaliação através da injeção de duas misturas orgânicas sintéticas em colunas recheadas com as diferentes FE e estabilidade química frente a FM diferentes). Os testes mostraram que o PMOS adicionado na preparação das fases estacionárias é em grande parte removido em etapas preliminares à avaliação, porém o PMOS restante fica fortemente sorvido no suporte. A eficiência obtida a partir de suporte de sílica zirconizada é satisfatória (38000 pratos m) para suportes irregulares com tamanho de partícula de 7 mm, e maior que a eficiência obtida com suporte de sílica nua (23000 pratos m). Os testes de estabilidade com a fase móvel utilizada (levemente ácida) mostraram que ambos os suportes sofrem degradação quando se passa grandes volumes através da coluna, entretanto observa-se menor assimetria nos picos dos compostos analisados quando se usam colunas preparadas com suporte de sílica zirconizada. A lavagem da coluna com solventes alcalinos em condições extremamente agressivas praticamente destruiu tanto a coluna preparada com sílica nua como a de sílica zirconizada.The objective of this project is the development of a new type of sorbed stationary phase (SP) for High Performance Liquid Chromatography (HPLC), prepared using the liquid stationary phase poli(methyloctylsiloxane) (PMOS) and a 7 mm irregular silica support , either modified with zirconia or not modified. The zirconized silica was produced by the reaction of silica with ZrCI4. The sorbed SP consists of PMOS sorbed into the pores of the silica, without covalent bonding. The SP produced using silica and zirconized silica were characterized and evaluated by physical tests (difuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy -DRIFTS, specific surface area, specific pore volume, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy), chemical tests (elemental analysis) and chromatographic tests (characterization of columns packed with the different SP through injection of various synthetic mixtures and evaluation of their stability by washing with different mobile phase). The tests showed that most of PMOS added during SP preparation is removed before chromatographic evaluation, but the remaining PMOS is strongly sorbed onto the support .The SP prepared using zirconized silica as support showed better chromatographic results than the SP prepared using non modified silica . The efficiency obtained starting from zirconized silica is satisfactory (38000 plates m) for irregular supports with 7 mm particle, and higher than the efficiency obtained with pure silica support (23000 plates m). Stability tests with a slightly acid mobile phase showed that both supports suffer degradation when large volumes are passed through the column, however a lower asymmetry is observed in the peaks of the test samples when columns prepared with zirconized silica are used. The tests with alkaline solvents under extremely aggressive conditions practically destroyed both columns